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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » TG曲线
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科

[求助] TG曲线

神器的是我的TG曲线（纵坐标：质量损失）居然降到0以下，跪求大神指教！为何？？？为何？？？万分感谢！！！
TG曲线
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
1楼 2013-07-15 14:15:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-07-15 18:45:20
一般有以下可能：
开始时，仪器没有稳定！
输入的质量有误！
仪器没有做空白！和第一条类似，出现二种不同测试条件！
样品和坩埚有反应！
用的坩埚有杂质，在高温有挥发物质！

建议：
测试前，先做仪器空白！
测试前，坩埚先高温处理！
测试时，确保仪器稳定！
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3楼2013-07-15 14:58:08
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-07-15 18:44:46
不知道楼主用的是什么型号仪器？如果称重的坩埚里面有残留而继续称重的话，可能会出现负数。
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2楼2013-07-15 14:21:01
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-07-17 18:58:08
引用回帖:
7楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-07-15 17:28:27
请问大神，没有烘干，含有水分会使质量损失降到0以下吗？还有，我的样品，可能含有其他杂质，那这个会对结果又影响吗？我想请问您，在分析这个TG的时候，我是不是要分析到800℃呢？？？？谢谢...

我觉得没有必要吧，差不多700 的时候不是已经平缓了吗。
而且也看你的样品怎么样了，里面的成分决定有几个台阶或者最后的质量保留率是谁的
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人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
11楼2013-07-15 18:50:59
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caikong

至尊木虫 (著名写手)

骑着火箭的蜗牛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-07-15 23:01:45
TG测试之前要输入样品的质量，楼主的样品降到0以下，说明开始的样品质量输入错误。另外一个，你的样品有可能会在高温跟你的坩埚发生反应。
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众鸟高飞尽，孤云独去闲。
14楼2013-07-15 20:57:26
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caikong

至尊木虫 (著名写手)

骑着火箭的蜗牛

【答案】应助回帖

★
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-07-15 22:59:37
引用回帖:
13楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2013-07-15 18:53:31
可以解释下吗，我也想不清楚呢，有杂质会在0以下？！...

举个例子：比如坩埚真实质量是50mg，杂质是2mg，样品是10mg，在去皮的时候去掉的是52mg，但2mg杂质如果最终会被烧掉，这2mg就会算在样品里面，失重12mg。而失重百分数的基数是最开始输入的10mg样品的质量，所以就到0以下了。
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众鸟高飞尽，孤云独去闲。
15楼2013-07-15 21:02:26
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liupang2008

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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紫百合LYL: 金币+2, 鼓励新虫应助，欢迎多来高分子 2013-07-15 23:03:33
1、仪器问题。建议重新进行重量校准（不知道你用的是哪种型号的TG）
2、坩埚不干净，有杂质。（如果是这样的话，从你的图中看，杂质的含量达到10%，这也不大可能吧），建议把坩埚在空气氛围中升到较高的温度，将坩埚清理赶紧。
3、样品取的量较小，从而使得有较大的误差。建议测试时取样取多点，尽量减少误差。
4、不知道你用的是哪种坩埚，你的样品在特定条件下是否会与坩埚反应？这种可能性实在很小~~

正常的TG曲线不会到0下的，你的那几条曲线得重做啊~~~~
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奋斗吧……
16楼2013-07-15 21:04:47
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助 2013-07-16 09:14:15
一般对测试样品没有什么要求！通常希望颗粒小点，薄点的片！
楼上说样品含水分，从图看影响不大，至少不影响超过100%！通常从曲线前部分可以看到起点不定。但你的测试结果起点基本稳定。
大部分样品测试到800°可以满足要求，但有2-3个样品，大红色和附近的样品应该没有测试到位。原因可能是确实有缓慢失重！也可能是仪器基线漂移，可以通过扣除空白消除！
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17楼2013-07-16 08:42:10
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-07-15 18:46:49
感觉应该是用的坩埚有杂质未清除干净
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4楼2013-07-15 15:00:56
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zhesheng987

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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紫百合LYL: 金币+1, 欢迎新虫应助 2013-07-15 18:47:10
你的样品可能是没有烘干，导致含有水分，再加上你的样品中和有其他杂质，你的称量不精确导致的曲线这么弯曲。
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喜欢影视
5楼2013-07-15 17:08:28
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2013-07-15 14:21:01
不知道楼主用的是什么型号仪器？如果称重的坩埚里面有残留而继续称重的话，可能会出现负数。

谢大神指教。我回头问问相关测试人员，再告诉您啊，请您帮忙指教啊！谢谢！！
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
6楼2013-07-15 17:24:42
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhesheng987 at 2013-07-15 17:08:28
你的样品可能是没有烘干，导致含有水分，再加上你的样品中和有其他杂质，你的称量不精确导致的曲线这么弯曲。

请问大神，没有烘干，含有水分会使质量损失降到0以下吗？还有，我的样品，可能含有其他杂质，那这个会对结果又影响吗？我想请问您，在分析这个TG的时候，我是不是要分析到800℃呢？？？？谢谢
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
7楼2013-07-15 17:28:27
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
引用回帖:
3楼: Originally posted by qsywp at 2013-07-15 14:58:08
一般有以下可能：
开始时，仪器没有稳定！
输入的质量有误！
仪器没有做空白！和第一条类似，出现二种不同测试条件！
样品和坩埚有反应！
用的坩埚有杂质，在高温有挥发物质！

建议：
测试前，先做仪器空白 ...

对大神的建议深表感谢！您提出的应该都是测试者的建议，我想请问您，对于送样品者有什么要求和建议吗？？或者对要测试的样品有处理建议吗？万分感谢
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
8楼2013-07-15 17:30:26
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
引用回帖:
4楼: Originally posted by 橡胶人 at 2013-07-15 15:00:56
感觉应该是用的坩埚有杂质未清除干净

请问大神，测试时，一个坩埚是反复使用，还是一次性呢？如果是反复使用，那么使用一次后，如何处理才能再次使用呢？谢谢！！！！
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
9楼2013-07-15 17:33:20
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-07-15 17:33:20
请问大神，测试时，一个坩埚是反复使用，还是一次性呢？如果是反复使用，那么使用一次后，如何处理才能再次使用呢？谢谢！！！！...

那个坩埚不都是一次性的吗
用过之后肯定就会污染了啊。。。
这个很难处理好的吧
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人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
10楼2013-07-15 18:48:41
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