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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » TG曲线
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
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15楼: Originally posted by caikong at 2013-07-15 21:02:26
举个例子：比如坩埚真实质量是50mg，杂质是2mg，样品是10mg，在去皮的时候去掉的是52mg，但2mg杂质如果最终会被烧掉，这2mg就会算在样品里面，失重12mg。而失重百分数的基数是最开始输入的10mg样品的质量，所以就到 ...

请问大神，您说的杂质是测试时候坩埚里面原本含有的杂质吗？？？还是说是送测试的样品所含有的杂质？？？
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
21楼2013-07-16 09:18:50
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136: 金币+2, 评阅的帖子要点已阅哦，亲 2013-07-16 12:46:33
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19楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-07-16 09:13:52
请问大神，这个台阶表示的成分是基团还是具体某一种东西呢？？？谢谢...

是表示里面的物质，比如说含水分的话，就可能在七八十度开始有一个下降，可能到100多一点的时候，水分挥发完了，台阶就结束，开始走平台，知道下一个其中的物质开始分解，就开始出现下一个台阶。
DSC和TG测试的是物质的变化，测不出基团，但可以有高聚物的熔融及降解的行为，DSC还可以表现出是否结晶、晶型的转变等。
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人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
22楼2013-07-16 09:19:25
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
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16楼: Originally posted by liupang2008 at 2013-07-15 21:04:47
1、仪器问题。建议重新进行重量校准（不知道你用的是哪种型号的TG）
2、坩埚不干净，有杂质。（如果是这样的话，从你的图中看，杂质的含量达到10%，这也不大可能吧），建议把坩埚在空气氛围中升到较高的温度，将坩 ...

多谢大神回复，请问重做的时候，您对送去测试的样品有什么处理建议吗？？？还有您是送样者，对TG的相关测试人员有什么要强调一下的吗？？？谢谢
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23楼2013-07-16 09:24:02
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caikong

至尊木虫 (著名写手)

骑着火箭的蜗牛

【答案】应助回帖

★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-07-16 12:46:42
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21楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-07-16 09:18:50
请问大神，您说的杂质是测试时候坩埚里面原本含有的杂质吗？？？还是说是送测试的样品所含有的杂质？？？...

我不太清楚你测试的TG是用什么样的坩埚。我们这的TG都是用陶瓷坩埚，每次用完后，用酸泡，再到马弗炉里灼烧。有可能会有残留。另外，即使用氧化铝的新坩埚也会有可能杂质，不过你的失重都超过了10%，我觉得更可能是样品的初始称重有问题。
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众鸟高飞尽，孤云独去闲。
24楼2013-07-16 09:29:32
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
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17楼: Originally posted by qsywp at 2013-07-16 08:42:10
一般对测试样品没有什么要求！通常希望颗粒小点，薄点的片！
楼上说样品含水分，从图看影响不大，至少不影响超过100%！通常从曲线前部分可以看到起点不定。但你的测试结果起点基本稳定。
大部分样品测试到800°可 ...

首先，谢大哥指教！请问您说的大红色是曲线E吗？曲线E从300多开始就没有台阶了，而是一直往下缓慢下降，这个与其他几个相比，是不是也可以说明他所含有的杂质较少（所谓杂质指样品里面的其他成分）？？？您看其他几个在600℃附近还有台阶呢？？？谢谢
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25楼2013-07-16 09:29:46
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caikong

至尊木虫 (著名写手)

骑着火箭的蜗牛

【答案】应助回帖

★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-07-16 12:46:47
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20楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-07-16 09:16:46
谢大哥解惑，首先说一下您说的第二个原因，我的样品是多糖类，我想多糖类高分子是不会和坩埚发生反应的吧？？？至于您说的第一个原因，非常有帮助，非常感谢，回来我问问帮我测试的美女，谢谢您！...

糖类应该不会的。 不知道你做测试的时候有没有烧个空白基线，扣除气流浮力的影响，不过对结果的影响也不会那么大。
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26楼2013-07-16 09:31:17
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龙虎山客栈

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22楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2013-07-16 09:19:25
是表示里面的物质，比如说含水分的话，就可能在七八十度开始有一个下降，可能到100多一点的时候，水分挥发完了，台阶就结束，开始走平台，知道下一个其中的物质开始分解，就开始出现下一个台阶。
DSC和TG测试的是 ...

谢大神指教，我这个TG图中，曲线B、E是同一种物质，曲线H、K是同一种物质，曲线N、Q、T、W是同一种物质，这下您知道我的测试结果有多么神奇了吧？？？说实话我都不知道该如何分析了，如果大神可以帮忙的话，帮我看下，重测的话，最好拿哪几个样品过去测试第二次呢？？？？（要一个样品有一个，就是B和E里面选一个去重测，然后H和K里面再选一个重测，N、Q、T、W里面选一个重测）万分感谢！！！
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27楼2013-07-16 09:41:06
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龙虎山客栈

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24楼: Originally posted by caikong at 2013-07-16 09:29:32
我不太清楚你测试的TG是用什么样的坩埚。我们这的TG都是用陶瓷坩埚，每次用完后，用酸泡，再到马弗炉里灼烧。有可能会有残留。另外，即使用氧化铝的新坩埚也会有可能杂质，不过你的失重都超过了10%，我觉得更可能是 ...

应该也是陶瓷的，那您这个坩埚是要重复使用吗？？？
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28楼2013-07-16 09:45:52
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

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26楼: Originally posted by caikong at 2013-07-16 09:31:17
糖类应该不会的。 不知道你做测试的时候有没有烧个空白基线，扣除气流浮力的影响，不过对结果的影响也不会那么大。...

谢谢！空白的话，应该每次都会烧吧？这个回头我问问测试的美女...
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29楼2013-07-16 09:47:02
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caikong

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【答案】应助回帖

★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-07-16 12:46:54
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28楼: Originally posted by 龙虎山客栈 at 2013-07-16 09:45:52
应该也是陶瓷的，那您这个坩埚是要重复使用吗？？？...

重复使用啊，每个坩埚测一个样。烧干净了，再接着用。不是用一个坩埚搞定所有样品。  一个坩埚3块5，怎么可能就扔掉呢。
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30楼2013-07-16 09:47:56
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