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tianshangxin

新虫 (小有名气)

[求助] 湿法装硅胶柱后怎样怎样把样品层上整齐?

我如果用湿法装硅胶柱再干法上样后,柱子的上半截很容易干,而且再加洗脱剂就就很容易把样品层冲散;如果我把样品溶于乙醇并拌硅胶挥去乙醇后,再用研钵将其研磨均匀,最后再将研磨后的粉末溶于洗脱剂上硅胶柱,样品层还是不容易上整齐;如果湿法上样的话分离出来的成分会比较少。请问大家湿法装硅胶柱后不用湿法应该怎样把样品层上整齐?
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)


河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~ 2013-07-18 09:22:02
其实样品可以用溶剂溶解之后加一点硅胶共同旋蒸,混匀,干了之后研细,很均匀的,用一个漏斗置于柱子上端,样品用圆底烧瓶倾斜在漏斗上方,用玻璃棒慢慢振敲圆底烧瓶,同时在漏斗上方旋转,你会发现样品很均匀的散落在柱子上,最后用溶剂少量将粘壁的样品沿壁冲下,一定要少量,不击起下层样品小坑,这是个需要耐性的活,不过搞科研这点耐心相信大家都不缺少,祝好!
追求的脚步永不停歇
9楼2013-07-18 08:36:57
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jiaming.xie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tianshangxin: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-07-15 08:26:47
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~ 2013-07-18 09:21:46
湿法装柱,硅胶层上应保留一段溶剂层,然后再干法上样(要磨细),慢慢加入,很容易就平整了,弄平之后撒石英砂就行了
2楼2013-07-14 23:24:52
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西安事变

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tianshangxin: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-07-15 08:26:55
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~ 2013-07-18 09:21:53
“再将研磨后的粉末溶于洗脱剂上硅胶柱,”这个做法恐怕不行吧。样品吸附在硅胶上,研磨的再细,硅胶也不可能溶解。如果你的洗脱剂能够溶解硅胶粉末,那你的硅胶柱还怎么保得住呢?如果你的意思是用洗脱剂溶解样品,那又何必拌样又挥发掉乙醇,直接溶解样品湿法上样得了。
二楼的意见是对的,湿法装柱,硅胶层上应保留一段溶剂层,具体保留多少要看你的拌样硅胶有多少,可以比拌样硅胶体积略大一点。将拌样硅胶干法上样,上样时先不要让洗脱剂流动。上完样品之后,用少量洗脱剂将柱内壁上的样品轻轻洗下去,温柔一点,不要激荡起样品层,然后轻轻敲一敲柱子,让拌样硅胶中的气泡排上去,同时也使得样品上端平整。整个动作要平和不要激烈,同时还要足够快。然后在柱平面上端加石英砂或者脱脂棉都行,目的是防止添加洗脱剂的时候冲起平面。
3楼2013-07-15 00:30:50
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charon2099

木虫 (小有名气)


河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~ 2013-07-18 09:22:12
很好处理啊!同二楼的方法一致,但是我每次留的洗脱剂比较多,那样的话你上样的时候样品在洗脱剂中有一个分散的过程,而且能够保证你上扬后样品层中不会有气泡!上完样后记住一定要再上一层硅胶,再在硅胶上弄点脱脂棉,这样不管你加洗脱剂时有多野蛮。基本上都不会影响到你的样品层!
4楼2013-07-15 09:45:22
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