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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 湿法装硅胶柱后怎样怎样把样品层上整齐？
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tianshangxin

新虫 (小有名气)

[求助] 湿法装硅胶柱后怎样怎样把样品层上整齐？

我如果用湿法装硅胶柱再干法上样后，柱子的上半截很容易干，而且再加洗脱剂就就很容易把样品层冲散；如果我把样品溶于乙醇并拌硅胶挥去乙醇后，再用研钵将其研磨均匀，最后再将研磨后的粉末溶于洗脱剂上硅胶柱，样品层还是不容易上整齐；如果湿法上样的话分离出来的成分会比较少。请问大家湿法装硅胶柱后不用湿法应该怎样把样品层上整齐？
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1楼 2013-07-14 19:25:47
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jiaming.xie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tianshangxin: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-07-15 08:26:47
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~ 2013-07-18 09:21:46
湿法装柱，硅胶层上应保留一段溶剂层，然后再干法上样（要磨细），慢慢加入，很容易就平整了，弄平之后撒石英砂就行了
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2楼2013-07-14 23:24:52
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西安事变

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tianshangxin: 金币+6, ★★★很有帮助 2013-07-15 08:26:55
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~ 2013-07-18 09:21:53
“再将研磨后的粉末溶于洗脱剂上硅胶柱，”这个做法恐怕不行吧。样品吸附在硅胶上，研磨的再细，硅胶也不可能溶解。如果你的洗脱剂能够溶解硅胶粉末，那你的硅胶柱还怎么保得住呢？如果你的意思是用洗脱剂溶解样品，那又何必拌样又挥发掉乙醇，直接溶解样品湿法上样得了。
二楼的意见是对的，湿法装柱，硅胶层上应保留一段溶剂层，具体保留多少要看你的拌样硅胶有多少，可以比拌样硅胶体积略大一点。将拌样硅胶干法上样，上样时先不要让洗脱剂流动。上完样品之后，用少量洗脱剂将柱内壁上的样品轻轻洗下去，温柔一点，不要激荡起样品层，然后轻轻敲一敲柱子，让拌样硅胶中的气泡排上去，同时也使得样品上端平整。整个动作要平和不要激烈，同时还要足够快。然后在柱平面上端加石英砂或者脱脂棉都行，目的是防止添加洗脱剂的时候冲起平面。
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3楼2013-07-15 00:30:50
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charon2099

木虫 (小有名气)
★
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~ 2013-07-18 09:22:12
很好处理啊！同二楼的方法一致，但是我每次留的洗脱剂比较多，那样的话你上样的时候样品在洗脱剂中有一个分散的过程，而且能够保证你上扬后样品层中不会有气泡！上完样后记住一定要再上一层硅胶，再在硅胶上弄点脱脂棉，这样不管你加洗脱剂时有多野蛮。基本上都不会影响到你的样品层！
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4楼2013-07-15 09:45:22
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281185723

木虫 (初入文坛)
???楼上的??作类似，也是留一段溶剂然?????倒制好的砂（拌样硅胶），?????过我们这边习惯最???加一段无水硫酸钠，密度大，??容易被冲散。。。

[ ????????? http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-07-16 10:21:43
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tianshangxin

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by charon2099 at 2013-07-15 09:45:22
很好处理啊！同二楼的方法一致，但是我每次留的洗脱剂比较多，那样的话你上样的时候样品在洗脱剂中有一个分散的过程，而且能够保证你上扬后样品层中不会有气泡！上完样后记住一定要再上一层硅胶，再在硅胶上弄点脱脂 ...

谢谢你的参与，请问上完样后再上的那一层硅胶是干硅胶啊还是用溶剂拌过的糊状硅胶？
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6楼2013-07-17 21:39:16
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蓝莓天使2012

银虫 (初入文坛)
上完样后再上硅胶，一般用溶剂溶解了的硅胶，这样不易产生气泡。其实，直接上干的硅胶也没事。
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7楼2013-07-17 23:54:34
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charon2099

木虫 (小有名气)
???????:
5?: Originally posted by 281185723 at 2013-07-16 10:21:43
???楼上的??作类似，也是留一段溶剂然?????倒制好的砂（拌样硅胶），?????过我们这边习惯最???加一段无水硫酸钠，密度大，??容易被冲散。。。
...

??????轺????????
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8楼2013-07-18 07:52:32
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)
★
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~ 2013-07-18 09:22:02
其实样品可以用溶剂溶解之后加一点硅胶共同旋蒸，混匀，干了之后研细，很均匀的，用一个漏斗置于柱子上端，样品用圆底烧瓶倾斜在漏斗上方，用玻璃棒慢慢振敲圆底烧瓶，同时在漏斗上方旋转，你会发现样品很均匀的散落在柱子上，最后用溶剂少量将粘壁的样品沿壁冲下，一定要少量，不击起下层样品小坑，这是个需要耐性的活，不过搞科研这点耐心相信大家都不缺少，祝好！
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追求的脚步永不停歇
9楼2013-07-18 08:36:57
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