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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 紧急求助分析下xrd图谱
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qinmianqiuxue

银虫 (小有名气)

[交流] 紧急求助分析下xrd图谱

用树脂负载钯的催化剂做xrd图谱，结果没有出现钯的峰，反应后垂涎比较尖锐的峰，
另一种制备方法制得的是在新鲜即未用于反应的时候出现比较间的峰，再反应经过几次之后峰变矮，变宽，当基本可以认为是失活的时候图谱上峰消失。
请问各位高手这怎么解释。谢谢
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1楼 2007-10-29 10:27:13
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qinmianqiuxue

银虫 (小有名气)

真诚致谢

非常感谢您的帮助，这几天我也在找文献和参考书解答为什么，可能是‘我的催化剂的钯的用量太低，仪器测不出来，还有一种可能就是粒子太小，也无法出峰。其他的原因还未找到，想再增加负载量看看。真诚表达我的谢意！！！
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7楼2007-10-31 10:16:34
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clackman

金虫 (小有名气)

神虫
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):新虫鼓励,多谢热心应助！：）
晶粒长大和变小的过程，一般反映过后，晶粒会长大些，衍射峰会变强变尖锐
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2楼2007-10-29 13:40:53
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢热心指点！：）
没有观察到Pd的衍射花样并不代表没有形成Pd的粒子，粒子大小可能低于该方法检测的范围，还有粒子很小时实验条件选择是很苛刻的
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天天学习，好好向上
3楼2007-10-29 22:53:36
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hehestarblue

金虫 (小有名气)
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
XRD检测有个检测区间吧
一次粒子太小或者分散度很好是检测不出来的，像你说的第一种情况可能就是这样，在反应过后是不是出现了粒子的长大现象从而出现了峰。
不过貌似Lz第二种制备方法又于此不合...不解
一般来说是粒子愈大半峰宽愈窄，粒子变小，半峰宽就变宽。但是峰强可能是和金属的物质的量有关了，而和大小没有什么直接的关系
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4楼2007-10-30 01:06:50
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