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丙烯酸酯共聚 分子量提高
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丙烯酸酯类树脂合成，客户要求油漆的银粉定向排列要好，所以对分子量有要求。我现在做的是溶液聚合，单体是MMA、BA、AA、BMA、HEMA、HPMA，引发剂是AIBN，溶剂试过酯类和醇类，反应温度是65度，通氮气。做出来的产品分子量比较小，粘度也不高。请教一下，能否把平均分子量做到15万以上。 补充一下， 因考虑到会车间生产，所以单体都没有去除阻聚剂；另外也有一点疑问，按溶剂的链转移常数10-5粗略计算，感觉做到15万有点困难，可客户提供的一个样品分子量有20万左右。希望大家能给点建议。 |
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【答案】应助回帖
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xiaj2001: 金币+10 2013-07-11 10:29:20
xiaj2001: 金币+70 2013-08-01 14:37:52
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xiaj2001: 金币+70 2013-08-01 14:37:52
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用酯或醇做溶剂，AIBN作引发剂，做到20w以上应该不难。 引发剂肯定要提纯一下。 你用的65摄氏度有点低，半衰期都10h左右了，这样的你的反应时间怎么也要接近半衰期吧。不过反应温度提高对于提高分子量其实是不利的，要做高分子量的树脂你这个温度提高到80度左右是比较合适的。 阻聚剂无所谓除不除，但是你用溶液聚合浓度不能太低，太低不利高分子量的产生。 用一次投料，单体和引发剂不要用滴加，滴加分子量上不去的，反应差不多之后如果要提高转化率可以补加少量的引发剂（这一步会拉低平均分子量，少加） |
11楼2013-07-11 08:56:05
zhangzhizzp
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【答案】应助回帖
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xiaj2001: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-10 15:35:45
xiaj2001: 金币+30 2013-08-01 14:36:48
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xiaj2001: 金币+30 2013-08-01 14:36:48
| 15万以上是没有问题的，溶剂的话感觉二甲苯或者PMA比较好一些，这是因为良溶剂的反应速率更快一些。另外，在引发剂方面，BPO要比AIBN要好，还有就是，AIBN做以前是要重结晶的，不知道你有没有做这一步的处理，如果没有，那分子量肯定上不去的 |
2楼2013-07-10 14:21:31
glx802400
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3楼2013-07-10 14:47:48
【答案】应助回帖
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xiaj2001: 金币+30 2013-08-01 14:37:05
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溶剂换成PMA或者丁酮 采用滴加的方式 引发效率：BPO高于AIBN的 你反应温度应该太低了吧 AIBN在90度的半衰期是10min 在65度 差不多要10h 应该是没怎么引发 所以你的分子量低了 单体中有阻聚剂没问题 因为相对于引发剂的量来说 阻聚剂的量太少了 我们这里做高分子量的丙烯酸树脂 是不加链转移剂的 |
4楼2013-07-10 15:07:47