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zsychem

木虫 (正式写手)

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[资源] 我培养单晶的方法

晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。有些化合物易结晶，经常有人将无机盐晶体去检测的例子（无机盐易结晶）。
有以下两种方法较常用：
1) 挥发溶剂法：
　　将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂
　　和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡
　　除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密，要挥发得
　　慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：
　　在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入
　　化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散
　　可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物
溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好
象不是想做就能做出来的。
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首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。

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