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磺化聚醚醚酮的磺化度
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想请问一下各位做过聚醚醚酮磺化的高手，我做了四组对比磺化实验，固定反应温度及时间，改变的是聚醚醚酮与浓硫酸的比例，主要是1/10（1）、1/15（2）、1/25（3）、1/50（4），用滴定的方法确定磺化度，从理论上讲，随着聚醚醚酮与浓硫酸比例的提高，磺化度也是会提高的，但是我做出来的结果跟理论上的分析是有一定的差距的，结果是：（4）＜（1）＜（2）＜（3），并且（2）与（3）的结果很接近，而且四组数据均低于理论数值，我所有的操作都是严格按着文献进行操作的，但是不知道为什么结果差距这么大？请各位高手指点。并且请指出实验中的注意事项。 实验过程如下： 取4g PEEK 在搅拌的过程中不断的加入盛有100mL浓硫酸的三口烧瓶中，用IKA机械搅拌，转速为800rpm，烧瓶的一个口接冷凝管，另一个口用塞子塞上，反应温度为50℃，反应时间为5h，反应结束后，将溶液倒入塞子为聚四氟乙烯的滴液漏斗中，缓慢滴加到不断搅拌的盛有冰水混合物的烧杯中，磁力搅拌，转速为800rpm，时间为一小时，滴加结束后，将溶液静置过夜。然后用超纯水多次洗涤产物，至溶液的PH为中性。将产物在室温下干燥两天，后在40℃真空下干燥6h，得到产物后，称重。 磺化度的测定：取SPEEK 0.1-0.2g 置于锥形瓶中，配制1mol/L NaCl 溶液，用移液管准确移取50mL NaCl 于锥形瓶中，配制1mol/L NaOH 溶液，放入50mL 碱式滴定管中，排除气泡后，平行滴定三次。指示剂为酚酞。 IEC=(C_NaOH V_NaOH)/m_sample DS=(288×IEC)/(1000-102×IEC) |
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首先...没有什么理论值，树脂是粒料还是粉料、粉料的粒径、PEEK的牌号和厂家甚至批次、浓硫酸的纯度...这些都是不好控制的 其次，你的氢氧化钠浓度太高了...你想想如果你的IEC是1.0的话，0.1g树脂是0.1mmol氢离子，交换后消耗的1N氢氧化钠溶液是多少？0.1ml吧？50ml的管子怎么滴的准？ 一般配0.01N就差不多了，配好之后用邻苯二甲酸氢钾标定碱值 |
2楼2013-07-06 14:19:43
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