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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 配合物mof加热除掉客体水分子，pxrd衍射峰变少，发生位移，加水恢复，框架保持？
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 配合物mof加热除掉客体水分子，pxrd衍射峰变少，发生位移，加水恢复，框架保持？

我将我的那个配合物分别用常压烘箱加温到不同的温度80,120,140,180摄氏度30min后，再滴水进去让它们吸水一天，然后50度常压干燥，四个样测了粉末了，居然峰都还在，而且挺好的。另有一个我用甲醇浸泡数天，真空50度24h，居然没峰了，不知道具体什么原因。好像各种现象指向一个结论：客体水不在的时候，粉末的峰就少了或者没了。
我就有疑问，180高温后的粉末没峰了，但是吸水又回来了，那么，180高温后的粉末没峰了的这个状态和用甲醇交换了之后抽真空的这个状态的框架还在吗？

附：

图一：加热到不同的温度30min后，加水吸水的xrd图
配合物mof加热除掉客体水分子，pxrd衍射峰变少，发生位移，加水恢复，框架保持？

图二：变温xrd图
配合物mof加热除掉客体水分子，pxrd衍射峰变少，发生位移，加水恢复，框架保持？-1
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1楼 2013-07-05 16:47:39
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
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2楼2013-07-06 09:05:18
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beeper

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看图二是80度在抽吗？
180度、和乙醇交换后加热抽真空的没峰的状态，只能说框架的长程有序性变差或者消失了，但是孔可能还在，测吸附可能还有微孔。只是变得不规律了。
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3楼2013-07-06 17:27:08
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
3楼: Originally posted by beeper at 2013-07-06 17:27:08
看图二是80度在抽吗？
180度、和乙醇交换后加热抽真空的没峰的状态，只能说框架的长程有序性变差或者消失了，但是孔可能还在，测吸附可能还有微孔。只是变得不规律了。

图二的80度是加热到80度，后降到常温再做的xrd
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4楼2013-07-06 20:07:06
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beeper

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加热抽真空？长程有序性已经很差了
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5楼2013-07-06 22:28:25
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
加油

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2013-07-21 23:51:02
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