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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助GPC解释
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邢喜红

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助GPC解释

大家好，有没有人做过高分子啊，我做了一个聚合物，然后又在这个聚合物上接上另一个分子，结果做GPC测试，后边这个分子的分子量小的多，按理说接上一个分子以后分子量应该变大才对啊，求高人解释
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1楼 2013-07-05 15:15:25
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scdzjy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
说得太笼统了，没人可以帮到你，最好能告之以前是什么，你采用什么方法接的另一个分子
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2楼2013-07-05 15:38:40
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邢喜红

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by scdzjy at 2013-07-05 15:38:40
说得太笼统了，没人可以帮到你，最好能告之以前是什么，你采用什么方法接的另一个分子

就是我做了一个聚合物，然后又在这个聚合物上接了PEG,然后将原来的聚合物和现在接上PEG的聚合物做GPC测试，原来那个Mn为76982，Mw为239287，接上PEG的聚合物Mn为31418，Mw为52566，比原来还小
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3楼2013-07-05 20:11:19
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lasejingdian

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-07-08 13:37:43
没接上呗，还反应带走一部分说不定
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4楼2013-07-06 00:00:34
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gentleboy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2013-07-08 13:37:48
两个样品同时测试，如果分子量真的变化了可以确定发生了反应。但是分子量降低比较麻烦，GPC所用的标样跟你的原来的分子及PFG不同会带来测出分子量的误差。所以你首先通过条件确定在接枝过程中没有发生降解，再从分子结构与标样的结构差别上分析。如果其他因素排除了就可能需要换一个溶剂测试下。
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5楼2013-07-06 07:01:45
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篮球熊猫

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-07-08 13:37:54
这说明你接上了那个聚合物了，你的block聚合物是不一个两亲性的聚合物，那个PEG有可能吸附柱子，所以造成你的流出时间变长了也就是分子量表观上表小了。中山大学祝方明有一篇类似的文章。你可以查下。多给金币啊。我可以把文章发给你。
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6楼2013-07-06 08:34:29
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keven7928

至尊木虫 (知名作家)

水手

【答案】应助回帖

★
wgs8136: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-07-08 13:38:00
你可以做飞行质谱试试，
另外，你嫁接PEG是如何实现的？有文献报道没？想参考一下
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坚持到底就是胜利
7楼2013-07-06 17:28:34
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 篮球熊猫 at 2013-07-06 08:34:29
这说明你接上了那个聚合物了，你的block聚合物是不一个两亲性的聚合物，那个PEG有可能吸附柱子，所以造成你的流出时间变长了也就是分子量表观上表小了。中山大学祝方明有一篇类似的文章。你可以查下。多给金币啊。我 ...

对，这个是有可能的；你将两者同时测看看；接上没HNMR表征下就OK了
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学海无涯
8楼2013-07-06 18:12:31
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wmd112358

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎新虫应助 2013-07-08 13:38:12
邢喜红: 金币+3 2013-07-30 09:12:11
我制过GPC的样，也有可能制样的时候出现错误了，注射头可能在第一次的时候是坏的
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9楼2013-07-06 20:53:38
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+5, 感谢应助 2013-07-08 13:38:19
邢喜红: 金币+2 2013-07-30 09:12:06
看过一篇早期的文献：第一段分布比较宽，接完第二段后分布变窄，同时分子量变小。作者的解释是，第一段分布太宽了，造成末端活性差别很大--------小分子量部分末端活性高，容易引发第二段单体聚合；大分子量部分末端活性很低，难引发第二单体聚合。结果造成，小分子量部分分子量相对增大，这部分聚合物被沉淀出来，而末端活性低的大分子量溶于沉淀剂。GPC结果就是block总体分子量减小，PDI减小。
另外，你可以看看别人接PEG做GPC用什么作为流动相。你的PEG可能和仪器的柱子有相互作用，氢键作用什么的，造成流出时间延长，分子量偏低。如果你用的THF做为流动相，很可能就是这样。你可以试试DMF作为流动相，或者是DMF里面加LiBr作为流动相。这方面的文献论坛里有的。
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盐是咸的~
10楼2013-07-07 02:12:40
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