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rwei0715铁杆木虫 (小有名气)
陵轩子
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 苯甲酰甲酸酯.pdf
2013-07-04 16:05:08, 114.98 K
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【答案】应助回帖
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rwei0715: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2013-07-06 13:47:27
rwei0715: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2013-07-06 13:47:27
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实际上，以下反应是通过苯基乙酸甲酯的氧化，来制备苯甲酰甲酸酯的，是个好思路！现将附件翻译如下： 将5.0g(33mmol)苯基乙酸甲酯，0.53g(1.4mmol)钴(II)-间氯代苯甲酸盐和0.34g(1.4mmol)过硫酸钠溶于17mL特戊酸中。向该溶液中添加9.4g硫酸钠(无水)，在强烈搅拌下加热至100oC，并连续地向该溶液通入空气，反应通过GC监控。 在三口瓶中，将3.0g(20mmol)苯基乙酸甲酯，0.26g(1mmol)钴(II)-特戊酸盐和0.24g(1mmol)过硫酸钠连同4.25g(40mmol)原甲酸三甲酯一起溶于10mL特戊酸中。在强烈搅拌下加热至100oC，并连续地向该溶液通入空气，反应通过GC监控。在22.5 h后向应液中加入1.4mL分子筛Baylith TE 144(译注：一种分子筛的型号)，并在100oC下搅拌3h。 将3.0g(20mmol)苯基乙酸甲酯，0.1g(0.6mmol)N-羟基邻苯二甲酰亚胺和2mL分子筛Baylith TE 144加入到一两口瓶中，在强烈搅拌下加热至140oC，一天多时间内通过向该溶液通入空气代替加氧，30h后再加入0.05g(0.3mmol)N-羟基邻苯二甲酰亚胺，反应通过GC来监控。 将3.0g(20mmol)苯基乙酸甲酯，0.3g(1.8mmol)N-羟基邻苯二甲酰亚胺和1g活性碱式氧化铝加入到一两口瓶中，在强烈搅拌下加热至140oC，向该溶液通入氧气，4h后再加入0.5g活性碱式氧化铝，反应通过GC来监控。 由苯甲酰氯(通过反应A)而酰化的粗产品(3g，GC含量：93%)无需作中间纯化处理，直接用于随后的氧化反应，通过向反应瓶中加入0.3g(1.8mmol)N-羟基邻苯二甲酰亚胺和1g活性碱式氧化铝，在140oC下，向该溶液通入氧气，反应通过GC来监控。 165g(0.75mol)苯基乙酸甲酯，76.6g(0.75mol)特戊酸，1.23g(3.3mmol)钴(II)-4-硝基苯甲酸盐和52.5mL分子筛在一种气体自驱动搅拌器的搅拌下(译注：是一个种通过鼓入气体来作搅拌，实际上是，该反应也需要通入空气来氧化) 加热至140oC，反应通过加入溶于壬烷(5.5M)的0.66mL TBHP来启动，8 h后向该溶液通入氧气，然后改通入空气，随后的反应操作如下： 在反应瓶中加入184g苯基乙酸甲酯和1.84g钴苯甲酸盐，在强烈搅拌下加热至140oC，交替地通入氧气和稀氧气(即空气)，反应中样品通过GC来检控。 |
2楼2013-07-06 10:31:54
