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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » CaO/Al2O3催化剂流失严重，还有就是催化剂的洗涤不干净。
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jfanlvjs

新虫 (初入文坛)

[求助] CaO/Al2O3催化剂流失严重，还有就是催化剂的洗涤不干净。

非均相CaO/Al2O3催化剂制备生物柴油

催化剂制备：将一定量Ca(NO3)2•4H2O和γ-Al2O3加入到除离子水中，磁力搅拌混合搅拌4h，再将搅拌好的的混合物在120°C下干燥12h，之后把催化剂在氩气氛围下，550°C煅烧6h。催化剂制备完成后，取出催化剂按照一定量豆油质量的，立即进行酯交换反应。
反应产物的产率能达90%，但是催化剂重复利用不行，做完第一次试验，洗涤催化剂，洗不干净（方法：离心-加溶剂-离心-加溶剂...），120°C干燥后催化剂由白色变为泛黄（应该是油脂未洗干净），而且对反应的产物做了ICP测试，流失严重，钙离子为1700ppm，铝离子2200ppm。
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1楼 2013-07-04 10:59:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jfanlvjs

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xsf_1987 at 2013-07-04 13:54:04
你是用什么方法测产率的？

内标法，先用色谱测定出五种标准物的标准曲线，其中横坐标是脂肪酸甲酯，纵坐标是甲酯的峰面积/十一酸甲酯的峰面积（十一酸甲酯是内标物），最后根据你自己得到的色谱图，求出甲酯的峰面积/十一酸甲酯的峰面积，进行反推出甲酯的量。
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6楼2013-07-04 14:13:30
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)

深山老人

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-07-04 13:30:02
jfanlvjs: 金币+5, ★有帮助 2013-07-11 15:36:52
jfanlvjs: 金币+5, ★有帮助 2013-07-11 15:38:09
你这个方法与把CaO和Al2O3机械混合没有本质的区别吧，这样制备出来的催化剂机械强度肯定不好，洗不干净说明产物沉积在催化剂上，而且作用较强，一般是洗不掉的
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2楼2013-07-04 13:04:32
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jfanlvjs

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chenfaqiang at 2013-07-04 13:04:32
你这个方法与把CaO和Al2O3机械混合没有本质的区别吧，这样制备出来的催化剂机械强度肯定不好，洗不干净说明产物沉积在催化剂上，而且作用较强，一般是洗不掉的

有没有什么方法可以解决这两个问题呢？我看到有得文章添加助剂，不知道你知道不？但是具体加多少，怎么加，文献没有细说。
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3楼2013-07-04 13:33:31
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xsf_1987

铁虫 (初入文坛)
你是用什么方法测产率的？
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GO
4楼2013-07-04 13:54:04
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petrocatal

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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非文王木木: 金币+1, 感谢交流··· 2013-07-04 15:44:06
jfanlvjs: 金币+5, ★有帮助 2013-07-11 15:37:31
此催化剂剂体系本身就有问题，CaO微溶于水。要把CaO制成难溶于的物质！
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痴迷科研
5楼2013-07-04 14:10:48
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流··· 2013-07-04 15:44:15
jfanlvjs: 金币+5, ★有帮助 2013-07-11 15:37:05
可以增加催化剂的焙烧温度，使其生成比较稳定的铝酸钙！估计稳定性会有提高！
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7楼2013-07-04 14:47:54
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jfanlvjs

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2013-07-04 14:47:54
可以增加催化剂的焙烧温度，使其生成比较稳定的铝酸钙！估计稳定性会有提高！

谢谢，我尝试尝试，哥们知道添加助剂的方法吗？我很想了解一下。
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8楼2013-07-04 15:10:43
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jfanlvjs

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by petrocatal at 2013-07-04 14:10:48
此催化剂剂体系本身就有问题，CaO微溶于水。要把CaO制成难溶于的物质！

我的反应物为甲醇和豆油，当然甲醇和氧化钙可以反应生成甲醇钙的。我师兄也说这个体系有点不好处理，我只想能做得更好点，毕竟做了一年多了。
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9楼2013-07-04 15:13:29
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)

深山老人
引用回帖:
3楼: Originally posted by jfanlvjs at 2013-07-04 13:33:31
有没有什么方法可以解决这两个问题呢？我看到有得文章添加助剂，不知道你知道不？但是具体加多少，怎么加，文献没有细说。...

可以做铝与钙的复合氧化物，都用硝酸盐，制备出来后焙烧就是复合氧化物，机械强度肯定更好
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10楼2013-07-04 15:45:52
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