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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 锂离子电池cycle后黑斑分析？
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椰风挡不住

木虫 (著名写手)

[交流] 锂离子电池cycle后黑斑分析？

有个问题和大家讨论下：
锂离子电池化成容量后，拆解电池，阳极外观都是ok的。金黄色。做 long cycle 测试时，常温、高温下。在200cycle后，再拆解满充时的电芯，发现阳极（负极）上有很多黑色斑点？怎么做原位分析？XRD EDS?
请教下，黑斑出现的可能原因是什么？大家有没有遇到过？咋解决？
锂离子电池cycle后黑斑分析？
黑斑.JPG



[ 来自小组 锂电池世界 ]

[ Last edited by 椰风挡不住 on 2013-7-3 at 10:04 ]
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1楼 2013-07-03 10:01:35
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椰风挡不住

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 沙丘 at 2013-07-03 19:36:36
黑斑有很多种可能
没嵌满锂 颜色就和满电的差别
可能是隔膜打皱，锂离子嵌入速度不均匀，或者是隔膜孔径分布不均，对应此处的隔膜孔相对较小或者没有
影响锂离子的嵌入速度
还有就是正极材料此处有颗粒，或者负 ...

那一般做哪些试验检测验证一下呢，拆的时候看对应的隔离膜处没有打皱,把隔膜拿去找一下SEM /EDS?
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7楼2013-07-03 19:44:49
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learn1986

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
椰风挡不住: 金币+5, thanks 2013-07-04 14:13:44
首先，需要对你的阳极cycle life后发现黑斑进行详细的统计分析，另外，好像见你的黑斑跟我们遇到的一款石墨和现象很像；你的黑斑好像分布在Ni-tab 和Al-tab附近，而且你的电池应该是软包的电芯吧。原来想通过EE data进行sorting，也没有找到相应关心，如果大家有什么方法可以介绍和交流。
其次，根据FA流程需要对生产过程中进行详细的分析，然后对黑斑电芯和非黑斑电芯进行分析查找原因，再进一步进行double conform。
另外，黑斑电芯cycle life 流程和温度是什么呢？
很有同感，有空多交流。
能够留下你的相关联系方式呢？
QQ:515030850
Email:chenluyunyun123456@163.com
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9楼2013-07-03 23:27:19
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learn1986

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
椰风挡不住: 金币+5, 谢谢，陈工 回头我好好看看那本手册 嘿嘿 2013-07-05 16:51:01
black dot 原来在很多公司都出现过
其实原因可能有多方面:
锂离子电池cycle后黑斑分析？-1
black dot.jpg
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兔子爱啃拖鞋
15楼2013-07-04 23:45:26
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椰风挡不住

木虫 (著名写手)
FA分析无从下手。。。
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3楼2013-07-03 15:15:15
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face

木虫 (小有名气)
是析锂么？
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4楼2013-07-03 19:16:14
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沙丘

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
椰风挡不住: 金币+5, 谢谢指点 2013-07-03 19:44:00
黑斑有很多种可能
没嵌满锂 颜色就和满电的差别
可能是隔膜打皱，锂离子嵌入速度不均匀，或者是隔膜孔径分布不均，对应此处的隔膜孔相对较小或者没有
影响锂离子的嵌入速度
还有就是正极材料此处有颗粒，或者负极有颗粒压死
再者就是杂质问题了，金属离子在这里还原了
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5楼2013-07-03 19:36:36
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椰风挡不住

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by face at 2013-07-03 19:16:14
是析锂么？

貌似不是析锂，析锂是灰白色的呀。
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6楼2013-07-03 19:42:09
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langzhizhou

版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
椰风挡不住: 金币+5, thanks！ 2013-07-04 14:08:52
首先这部分材料的活性是没了，你减下来做个扣式电池，看看容量，CV，EIS结果；
2.去掉满电态的，泡泡电解液，做个SEM，  分析EDS，做个XPS，还有XRD，有条件FTIR
3.看看对应的隔膜和正极什么情况；
4，解剖个同样的电池，放电态的，看看什么现象
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8楼2013-07-03 23:13:49
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wenshengping853

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
椰风挡不住: 金币+5, 谢谢指点 2013-07-04 14:19:34
可能是隔膜打皱，锂离子嵌入速度不均匀
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10楼2013-07-04 00:06:03
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sheva@7

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
椰风挡不住: 金币+5, ok 谢谢！ 2013-07-04 14:18:29
楼主可以看一下对应的隔膜上有没有因闭孔产生的黑点，也可以看一下对应的正极篇表面有没有因气泡、干料产生的白/黑斑。
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11楼2013-07-04 08:54:35
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椰风挡不住

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by langzhizhou at 2013-07-03 23:13:49
首先这部分材料的活性是没了，你减下来做个扣式电池，看看容量，CV，EIS结果；
2.去掉满电态的，泡泡电解液，做个SEM，  分析EDS，做个XPS，还有XRD，有条件FTIR
3.看看对应的隔膜和正极什么情况；
4，解剖个同 ...

满电状态能不能拿去做测试|？？？现在还放在干燥房中，密封袋里面。
2.放电后也拆过，看到的也是小圆圈。~
3.对应的隔膜上也有圆圈。正极还算正常吧。
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12楼2013-07-04 14:13:13
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suyi865

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你把金属锂片放在空气中 看看是什么样 观察下过程
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13楼2013-07-04 18:54:42
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langzhizhou

版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by 椰风挡不住 at 2013-07-04 14:13:13
满电状态能不能拿去做测试|？？？现在还放在干燥房中，密封袋里面。
2.放电后也拆过，看到的也是小圆圈。~
3.对应的隔膜上也有圆圈。正极还算正常吧。...

满电态也不是不能做，你要问问那什么XD，SEM，FTIR能不能做满电态的，
要求比较困难。。。
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14楼2013-07-04 23:38:26
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CCTchenxi

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by langzhizhou at 2013-07-03 23:13:49
首先这部分材料的活性是没了，你减下来做个扣式电池，看看容量，CV，EIS结果；
2.去掉满电态的，泡泡电解液，做个SEM，  分析EDS，做个XPS，还有XRD，有条件FTIR
3.看看对应的隔膜和正极什么情况；
4，解剖个同 ...

这位兄台真有钱，这么多的表征。。。
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16楼2013-07-05 08:15:09
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)
blessing
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17楼2013-07-05 08:21:07
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east_battery

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果电解液没使用PC溶剂，查查你的材料是否含铁量高，除铁有没有？
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18楼2013-07-05 16:56:47
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椰风挡不住

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by langzhizhou at 2013-07-04 23:38:26
满电态也不是不能做，你要问问那什么XD，SEM，FTIR能不能做满电态的，
要求比较困难。。。...

问过了，SEM 貌似不可以，再去打探一下，看看其他测试方法是否可行。
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19楼2013-07-05 17:16:32
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椰风挡不住

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by langzhizhou at 2013-07-04 23:38:26
满电态也不是不能做，你要问问那什么XD，SEM，FTIR能不能做满电态的，
要求比较困难。。。...

问过了，SEM 貌似不可以，再去打探一下，看看其他测试方法是否可行。
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20楼2013-07-05 17:27:38
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learn1986

木虫 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 椰风挡不住 at 2013-07-05 17:27:38
问过了，SEM 貌似不可以，再去打探一下，看看其他测试方法是否可行。...

呵呵
你的满充的极片需要处理才能去做SEM和其他标准，不然别人的扫描电镜就费了。
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21楼2013-07-05 20:14:09
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learn1986

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，能share你的cycle life data吗？
其实，从另外一个角度来说，还是需要评估下你的黑斑都cycle life的影响，风险有多大，去年我们开始做的时候发现blak dot也挺担心的，不断sorting各项性能数据，但是现在老板们还在conform 黑斑的风险和机理！
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22楼2013-07-05 21:37:04
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兔子爱啃拖鞋

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by learn1986 at 2013-07-04 23:45:26
black dot 原来在很多公司都出现过
其实原因可能有多方面:

black dot.jpg

请问大佬这篇文章名是什么呀
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23楼2021-07-13 16:51:09
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李晓鹤

新虫 (初入文坛)
气泡析锂
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24楼2021-08-18 11:02:12
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李晓鹤

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 椰风挡不住 at 2013-07-03 19:42:09
貌似不是析锂，析锂是灰白色的呀。...

中心处灰色就是析锂
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25楼2021-08-18 11:04:03
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椰风挡不住2楼
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