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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 原位红外测酸性的一点疑惑
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strawnese

金虫 (正式写手)

[交流] 原位红外测酸性的一点疑惑 已有5人参与

大家众所周知的吡啶红外都是用原位透射反应池在高真空的环境下进行测定的，可是我查了很多文献为什么很少有人用漫反射池进行吡啶吸附呢？按理说漫反射比透射更能反应催化剂表面的性质，利用惰性气体吹扫然后吸附吡啶按理说也是可以区分出B酸和L酸的，有知道的同学吗为我解答一下这个困惑
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1楼 2013-07-02 10:49:18
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beijingliu

金虫 (正式写手)
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missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-07-02 21:06:52
我是这样理解的，吡啶在不锈钢上有着较强的吸附，漫反射池子的吸附可能会对测试有影响。
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2楼2013-07-02 14:48:50
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strawnese

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by beijingliu at 2013-07-02 14:48:50
我是这样理解的，吡啶在不锈钢上有着较强的吸附，漫反射池子的吸附可能会对测试有影响。

好像有一些透射反应池也是不锈钢材质的,如果使用了就只能做吡啶吸附这一用途了,我个人认为抽真空比惰性气体吹扫更能对系统加以净化,而系统包括样品的表面的净化程度对吡啶吸附起着至关重要要的作用,但是由于漫反射池装填的是固体粉末,不太适合抽真空,所以透射池更适合做吡啶吸附,不知道我理解的对不对.

[ Last edited by strawnese on 2013-7-2 at 15:29 ]
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3楼2013-07-02 15:26:30
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catchenwl

金虫 (小有名气)
★ ★
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missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-07-02 21:07:03
一般要300℃脱附后才能把物理吸附的吡啶除掉,漫反射吹扫做不到的
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7楼2013-07-02 17:04:17
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
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missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-07-04 09:01:29
考虑到窗片以及加热等因素，所以相对而言透射比较容易。
再有透射抽真空脱附比较彻底，相对惰性气体吹扫好一些。
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
10楼2013-07-03 16:25:19
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普通回帖

fateme

木虫 (正式写手)
★
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我是这样理解的，漫反射红外的定量一直是大难，限制了它发展

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-07-02 16:08:05
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beijingliu

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by strawnese at 2013-07-02 15:26:30
好像有一些透射反应池也是不锈钢材质的,如果使用了就只能做吡啶吸附这一用途了,我个人认为抽真空比惰性气体吹扫更能对系统加以净化,而系统包括样品的表面的净化程度对吡啶吸附起着至关重要要的作用,但是由于漫 ...

透射的红外光不经过样品托吧？现在一些配件公司的产品是可以漫反射抽真空的，比如harrick的原位池
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5楼2013-07-02 16:24:46
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beijingliu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fateme at 2013-07-02 16:08:05
我是这样理解的，漫反射红外的定量一直是大难，限制了它发展

定量也不是太难吧？不一定要把池子装满啊。
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6楼2013-07-02 16:26:27
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strawnese

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by catchenwl at 2013-07-02 17:04:17
一般要300℃脱附后才能把物理吸附的吡啶除掉,漫反射吹扫做不到的

吡啶的物理吸附需要很高温度才能脱附吗？为什么高温吹扫无法脱附物理吸附呢？
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8楼2013-07-02 21:34:54
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strawnese

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by beijingliu at 2013-07-02 16:24:46
透射的红外光不经过样品托吧？现在一些配件公司的产品是可以漫反射抽真空的，比如harrick的原位池...

harrick的原位漫反射池设计很特殊吗，我用的就是harrick的漫反射池，有时候真空脱附的时候总能把一些粉末抽走，害怕污染泵就一直没有再用，改用惰性气体吹扫代替。
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9楼2013-07-02 21:37:02
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