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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 求助CBZ-组氨酸结晶问题
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fishk

金虫 (小有名气)

[求助] 求助CBZ-组氨酸结晶问题

在组氨酸的氨基上面接了一个cbz，用水和THF做的溶剂。

反应完了把溶剂旋干过后得到很粘稠的东西，不是很纯，用丙酮，乙醇，二氯甲

烷都重结晶过，得到的还是粘稠的东西，放冰箱冻了，冷的时候是固体，拿出来

又变黏了。

现在想把它弄纯，然后尽量拿到可以在常温下存在的晶体，请高手指教下。

谢谢！！！
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1楼 2007-10-24 11:18:17
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
可以考虑过硅胶柱分离纯化一下
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4楼2007-10-25 10:50:34
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★
fishk(金币+1,VIP+0):谢谢你的帮助！
TLC检测纯度, 如样品是纯的, 在玻璃烧瓶用乙酸乙酯溶解, 旋转蒸发除去溶剂, 加冷的石油醚, 用玻璃棒摩擦, 使油状物变稠, 到固化. 有时要有耐心, 外面用冰冷却.
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2楼2007-10-24 13:33:39
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fishk

金虫 (小有名气)
谢谢，只是现在我们的问题是这个东西还没有弄纯，里面的杂质和它的溶解性很相似。而且措出来的晶体在空气中比较容易吸潮样的呢，我们还在试。
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3楼2007-10-24 20:27:59
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fishk

金虫 (小有名气)
过柱子不太现实，我们要上量的
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5楼2007-10-26 11:33:36
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