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fishk

金虫 (小有名气)

[求助] 求助CBZ-组氨酸结晶问题

在组氨酸的氨基上面接了一个cbz,用水和THF做的溶剂。

反应完了把溶剂旋干过后得到很粘稠的东西,不是很纯,用丙酮,乙醇,二氯甲

烷都重结晶过,得到的还是粘稠的东西,放冰箱冻了,冷的时候是固体,拿出来

又变黏了。

现在想把它弄纯,然后尽量拿到可以在常温下存在的晶体,请高手指教下。

谢谢!!!
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)


fishk(金币+1,VIP+0):谢谢你的帮助!
TLC检测纯度, 如样品是纯的, 在玻璃烧瓶用乙酸乙酯溶解, 旋转蒸发除去溶剂, 加冷的石油醚, 用玻璃棒摩擦, 使油状物变稠, 到固化. 有时要有耐心, 外面用冰冷却.
2楼2007-10-24 13:33:39
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fishk

金虫 (小有名气)

谢谢,只是现在我们的问题是这个东西还没有弄纯,里面的杂质和它的溶解性很相似。而且措出来的晶体在空气中比较容易吸潮样的呢,我们还在试。
3楼2007-10-24 20:27:59
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

可以考虑过硅胶柱分离纯化一下
4楼2007-10-25 10:50:34
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fishk

金虫 (小有名气)

过柱子不太现实,我们要上量的
5楼2007-10-26 11:33:36
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

那就考虑洗涤(酸, 碱, 水, 有机溶剂)或拿到固体后重结晶.  若都不行, 好好优化反应条件, 争取拿到纯品.


顺便问一下, 你是上学还是工作(感觉是后者), 我老家是四川的, 后在北京读书, 在美国做博士后, 现在国内一家公司负责多肽合成, 因业务增长, 须要一些懂氨基酸保护和多肽合成的人, 如你或你的朋友有感兴趣的, 可给我发简历.

leonumn@gmail.com
6楼2007-10-26 13:16:31
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