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墨悱药

银虫 (小有名气)

[求助] 关于KH560如何与无机粉体表面的羟基结合的问题

我一开始采用的是干法改性，也就是在无水的条件下，溶剂是无水甲苯，直接加入560，110℃，反应8小时，粉体红外表征没发现环氧峰，后来在离心液中发现有那个锋，所以判断没有连接上，请教一下这个方法本身有没有问题？
现在，有人建议加点水，但我发现制备后的东西非常粘，还没有做红外，感觉应该不行，对于湿法改性也想请教下！
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既然選擇了遠方，就只顧風雨兼程
1楼 2013-06-28 15:05:26
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cdcl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nofrunolif: 金币+1, 鼓励新虫来本版交流 2013-06-28 21:28:36
个人觉得干法不太靠谱，用湿法吧，这种文献还是挺多的
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2楼2013-06-28 19:40:16
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untildeath

金虫 (初入文坛)
换一下溶剂看看
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3楼2013-06-28 21:07:34
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墨悱药

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cdcl at 2013-06-28 19:40:16
个人觉得干法不太靠谱，用湿法吧，这种文献还是挺多的

谢谢 一开始决定用干法 是怕有水的话，把560的环氧基开环了，我找找湿法的方法去
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既然選擇了遠方，就只顧風雨兼程
4楼2013-06-29 12:14:25
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墨悱药

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by untildeath at 2013-06-28 21:07:34
换一下溶剂看看

谢谢回复，干法我查的大多数是用无水甲苯的  湿法用的是乙醇，可能的先让560水解 然后在和无机材料反应
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既然選擇了遠方，就只顧風雨兼程
5楼2013-06-29 12:16:08
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untildeath

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我最近正好在做类似的实验,用无水甲苯应该是防止560里环氧基团被破坏吧貌似....你说的无法连接上应该是由于你的无机粉体上没有未反应的羟基,或者你的温度还没有超过吸附解吸的平衡温度.
湿法不加热的话KH560必须要先水解才行的,但是要注意控制好,水解后KH560会聚合.
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6楼2013-07-01 21:52:24
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墨悱药

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by untildeath at 2013-07-01 21:52:24
我最近正好在做类似的实验,用无水甲苯应该是防止560里环氧基团被破坏吧貌似....你说的无法连接上应该是由于你的无机粉体上没有未反应的羟基,或者你的温度还没有超过吸附解吸的平衡温度.
湿法不加热的话KH560必须要 ...

谢谢回复，无论是湿法还是干法我的目的都是希望反应接上的同时环氧基不开环，有可能是像你说的我的无机粉体表面的羟基太少，因为我的制备方法挺粗糙的，湿法的话，乙醇和水一定比例作为溶剂，先让560水解，然后也得加热看能不能和表面羟基反应，你说的平衡温度？我是用加热套，回流的还好！
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既然選擇了遠方，就只顧風雨兼程
7楼2013-07-04 22:22:26
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