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apang168

[求助] 无水乙醚

各位大哥大姐 ，小弟做格氏试剂要无水乙醚，可本来干燥过的无水乙醚（氯化钙干燥几天）在氮气保护下用钠处理，可处理来处理去水却不见少，感觉比没处理时还多了， 不知是氮气的原因还是装置没有封闭好， 但感觉 不太像， 那位高手请指点小弟一下了，
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1楼 2007-10-22 22:05:58
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d.east

铁虫 (初入文坛)
★
楼兰少女(金币+1,VIP+0):感谢您热心参与应助
除去过氧物的乙醚，分馏两次，每次都取33～37摄氏度馏分（课除去大部分分和乙醇，比用氯化钙方面经济效果好损失少），加入钠似或钙片放置，瓶上用装有毛细管的磨口玻塞，能让H2逸出。当不在有气泡时即可在干燥情况下直接蒸馏到另一预先放好钠丝的容器中
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4楼2007-10-23 10:44:50
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wanghaibo9247

金虫 (著名写手)

海神
★
楼兰少女(金币+1,VIP+0):感谢您热心参与应助
取500ml普通乙醚，置于1000ml的分液 漏斗内，加入50ml10%的新鲜配置的亚硫酸氢钠溶液；或加入10ml硫酸亚铁溶液和100ml水充分振摇（若不含过氧化物，则可省去这步）。然后分出醚层，用饱和食盐洗涤两次，再用无水氯化钙干燥数天，除去大部分水，过滤，蒸馏。将蒸出的乙醚经金属钠干燥，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，放置24小时以后过滤到另一个干燥试剂瓶中，再压入金属钠丝，至不再有气泡产生就可以啦
用氯化钙干燥数日，滤出来用钠回流，再蒸馏出来应该就可以了。放置的时候用钠做干燥剂。
我也是用它做格氏试剂的

[ Last edited by wanghaibo9247 on 2007-10-22 at 22:49 ]
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2楼2007-10-22 22:47:35
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★
楼兰少女(金币+1,VIP+0):感谢您热心参与应助
如果不是高纯氮, 氮气里有水;

做格氏反应, 反应所用设备必须充分干燥,

用钠处理要回馏较长时间, 加二苯乙酮检测有无水分;

其实加五氧化二磷回馏, 现蒸现用比较安全, 简单, 做格氏反应效果很好
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3楼2007-10-23 09:34:17
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