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无水乙醚
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| 各位大哥大姐 ，小弟做格氏试剂要无水乙醚，可本来干燥过的无水乙醚（氯化钙干燥几天）在氮气保护下用钠处理，可处理来处理去水却不见少，感觉比没处理时还多了， 不知是氮气的原因还是装置没有封闭好， 但感觉 不太像， 那位高手请指点小弟一下了， |
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wanghaibo9247
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取500ml普通乙醚，置于1000ml的分液 漏斗内，加入50ml10%的新鲜配置的亚硫酸氢钠溶液；或加入10ml硫酸亚铁溶液和100ml水充分振摇（若不含过氧化物，则可省去这步）。然后分出醚层，用饱和食盐洗涤两次，再用无水氯化钙干燥数天，除去大部分水，过滤，蒸馏。将蒸出的乙醚经金属钠干燥，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，放置24小时以后过滤到另一个干燥试剂瓶中，再压入金属钠丝，至不再有气泡产生就可以啦 用氯化钙干燥数日，滤出来用钠回流，再蒸馏出来应该就可以了。放置的时候用钠做干燥剂。 我也是用它做格氏试剂的 [ Last edited by wanghaibo9247 on 2007-10-22 at 22:49 ] |
2楼2007-10-22 22:47:35
leonumn
铁杆木虫 (著名写手)
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3楼2007-10-23 09:34:17
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