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tianjinjun银虫 (小有名气)
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石墨烯的制备方法,传统的和最新的,有没有人提供一下。
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thinkknight
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2楼2013-06-27 11:50:45
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【答案】应助回帖
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Hummers法制备氧化石墨步骤: 1、将干净的三口烧瓶放入冰水浴中,安装固定好电力搅拌器(调节适当的搅拌速度)和50℃温度计,加入230ml 98%浓H2SO4,控制搅拌0.5h冷却至5℃以下。(冷却到0℃一) 2、缓慢加入99.99%高纯石墨5g和无水硝酸钠3.75g,搅拌均匀,控制加入速度在0.5h内加入15g KM高锰酸钾应温度在10℃以下,反应时间2h。----- 控制温度在10-15摄氏度——此为低温反应,颜色变化。 3、将反应装置移入恒温油浴中,控制反应温度30℃下缓慢搅拌反应5d。——35摄氏度左右 4、反应完成后,控制加入速度(先慢后快)在0.5h内加入500ml 5% H2SO4,调节恒温油浴使反应在98℃下反应2h。(14.3 浓硫酸 500ml水 颜色变化很大) 5、降温至60℃时加入15ml 30% H2O2,搅拌反应2h。 6、洗涤:用3 wt% H2SO4和0.5 wt% H2O2抽滤洗涤8次,用3wt℅HCl(500ml水,盐酸35.4ml)抽滤洗涤3次,并用0.25mol/L的氯化钡溶液检测SO42-,直至无白色沉淀,用去离子水抽滤洗涤至PH值在4.5-6.5中性范围。 7、将抽滤得到的圆饼薄膜放入干燥器中,60℃鼓风干燥3d,真空干燥2d。50℃ 8、将料装入封口袋中保存。 |
4楼2013-07-01 09:37:06
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5楼2013-07-01 09:40:03












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