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mmc木虫 (正式写手)
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五氯化铌合成方法
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百度百科给出一种五氯化铌合成方法，具体如下： 由干燥的水合五氧化铌中，缓慢加入新蒸馏过的亚硫酰氯，在室温下进行反应，通过离心沉降，把未溶解的水合五氧化铌和黄色晶状化合物(六氯合铌酸铵)分离除去，在室温和连续低真空下数小时使亚硫酰氯真空蒸发离析五氯化铌，必要时把产品于约150℃进行真空升华，进一步提纯。 请问谁知道详细方法或者原始文献。 PS：有新的合成路线亦好。但是Nb直接氯化的工艺就不要了。 |
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4楼2013-06-26 16:05:15
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【答案】应助回帖
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mmc: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-06-26 13:24:26
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无水五氯化铌有卖，价格也不贵，除非专业生产，何必费那么大的劲去合成？ 按你查到的百度百科的描述，似乎有点问题，或是你没有描述完全：原料中没有N源，怎么可能得到六氯合铌酸铵？ 原思路应当是： Nb(OH)5(s) + 5SOCl2(l) = NbCl5(s) + 5SO2(g) + 5HCl(g) 让Nb(OH)5不足，这样，产物中SO2和HCl以气体形式直接挥发了； 多余的SOCl2通过减压蒸出或常压蒸出； NbCl5常温下是固体，极易水解，共价化合物，易升华；如果要提纯，可以通过升温蒸出/升温减压蒸出。 |
2楼2013-06-26 12:55:07
mmc
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3楼2013-06-26 13:31:20
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