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[求助] 五氯化铌合成方法

百度百科给出一种五氯化铌合成方法，具体如下：
由干燥的水合五氧化铌中，缓慢加入新蒸馏过的亚硫酰氯，在室温下进行反应，通过离心沉降，把未溶解的水合五氧化铌和黄色晶状化合物(六氯合铌酸铵)分离除去，在室温和连续低真空下数小时使亚硫酰氯真空蒸发离析五氯化铌，必要时把产品于约150℃进行真空升华，进一步提纯。

请问谁知道详细方法或者原始文献。
PS：有新的合成路线亦好。但是Nb直接氯化的工艺就不要了。

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1楼2013-06-26 12:01:45

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jiagle

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【答案】应助回帖

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mmc: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-06-26 13:24:26

无水五氯化铌有卖，价格也不贵，除非专业生产，何必费那么大的劲去合成？
按你查到的百度百科的描述，似乎有点问题，或是你没有描述完全：原料中没有N源，怎么可能得到六氯合铌酸铵？
原思路应当是：
Nb(OH)5(s) + 5SOCl2(l) = NbCl5(s) + 5SO2(g) + 5HCl(g)
让Nb(OH)5不足，这样，产物中SO2和HCl以气体形式直接挥发了；
多余的SOCl2通过减压蒸出或常压蒸出；
NbCl5常温下是固体，极易水解，共价化合物，易升华；如果要提纯，可以通过升温蒸出/升温减压蒸出。

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2楼2013-06-26 12:55:07

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引用回帖:

2楼: Originally posted by jiagle at 2013-06-26 12:55:07
无水五氯化铌有卖，价格也不贵，除非专业生产，何必费那么大的劲去合成？
按你查到的百度百科的描述，似乎有点问题，或是你没有描述完全：原料中没有N源，怎么可能得到六氯合铌酸铵？
原思路应当是：
Nb(OH)5 ...

请问有相关文献吗？或者何处可以查到？
PS：我也觉得百度的说法有问题。

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3楼2013-06-26 13:31:20

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