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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 求有关酰氯制备的问题
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)

[求助] 求有关酰氯制备的问题

请问为什么我利用混合脂肪酸制备酰氯产率很低，我的反应温度是室温，时间4h，所有的试剂都用分子筛除水了，但产率怎么这么低了，求指教！问题解决悬赏金币50.
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wmhsuda

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1楼 2013-06-25 20:42:36
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新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zhoupeng87: 金币+4, 欢迎交流 2013-06-29 08:01:39
wmhsuda(zhoupeng87代发): 金币+5, 代发 2013-07-06 17:28:46
引用回帖:
5楼: Originally posted by wmhsuda at 2013-06-28 09:37:42
分子筛除水不行吗？我现在用氯化亚砜与脂肪酸反应，颜色到好了，就是产率总感觉不高，反应完后，酰氯用DCM拉干，没看到酰氯应该发的烟，密封一个晚上之后烟到有的，产氯不高时时间不够吗？还是温度不够？...

氯化亚砜反应活性一般，不如三氯化磷。
另外，这个反应室温肯定不行，要升温。
三氯化磷要滴加，大概滴加半小时到一小时时间。
如果反应完成后，有提纯步骤，那么不除水也行。
要是用三氯化磷，估计要提纯。
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6楼2013-06-28 11:08:03
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新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-06-29 08:02:02
引用回帖:
7楼: Originally posted by wmhsuda at 2013-06-28 14:10:37
那升温得升到多少度了？40度可以吗？我的脂肪酸是亚麻油酸占主要，它在室温下就能溶解了，我想温度应该不需要升的很高吧，时间4个小时够吗？

总反应时间4个小时够了。
温度是这样的：滴加过程一般常温就可以，也可以降温到十几度；等滴加完成了，逐步升温，40度可能有点低，一般用三氯化磷，可以升温到60度。
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wmhsuda
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8楼2013-06-28 14:23:44
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lianfutang

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-06-26 07:57:38
wmhsuda(zhoupeng87代发): 金币+2, 代发 2013-06-29 08:01:23
一般制备酰氯都需要加热，室温反应不完全
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2楼2013-06-26 06:07:11
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
那我反应的时间一般是多长时间?混合脂肪酸中不饱和脂肪酸所占比例较，用那个氯化试剂比较好了？我发现我刚合成的酰氯没看见发烟的现象，然而放在密封的地方一晚后就出现了发烟现象？这是为什么了？
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3楼2013-06-26 13:42:59
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新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2013-06-27 06:41:58
wmhsuda: 金币+1, ★有帮助, 有点帮助 2013-06-28 09:35:26
室温不行，要加热。
另外，一般除水用溶剂蒸馏带水效果好。
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4楼2013-06-27 02:20:43
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 无需邮件激活 at 2013-06-27 02:20:43
室温不行，要加热。
另外，一般除水用溶剂蒸馏带水效果好。

分子筛除水不行吗？我现在用氯化亚砜与脂肪酸反应，颜色到好了，就是产率总感觉不高，反应完后，酰氯用DCM拉干，没看到酰氯应该发的烟，密封一个晚上之后烟到有的，产氯不高时时间不够吗？还是温度不够？
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5楼2013-06-28 09:37:42
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
那升温得升到多少度了？40度可以吗？我的脂肪酸是亚麻油酸占主要，它在室温下就能溶解了，我想温度应该不需要升的很高吧，时间4个小时够吗？
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7楼2013-06-28 14:10:37
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
温度应该和脂肪酸的碳链长度有关吧，不饱和的脂肪酸也要升温到这么高吗？氯化亚砜作为氯化试剂与三氯化磷作为氯化试剂哪个反应温度要高？
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9楼2013-06-28 14:39:29
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
三氯化磷作为氯化试剂也需要氮气保护吗？
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10楼2013-06-28 14:49:50
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