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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 求有关酰氯制备的问题
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 无需邮件激活 at 2013-06-28 14:23:44
总反应时间4个小时够了。
温度是这样的：滴加过程一般常温就可以，也可以降温到十几度；等滴加完成了，逐步升温，40度可能有点低，一般用三氯化磷，可以升温到60度。...

为什么我用三氯化磷与脂肪酸反应，反应温度为60-80℃，时间为3小时，为什么反应完之后没有分层了？颜色倒是为黄色了，奇怪了！怎么回事啊！
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11楼2013-07-05 09:16:18
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任

【答案】应助回帖

★
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-07-05 11:18:10
zhoupeng87: 应助指数+1 2013-07-07 09:36:00
网上有利用三氯化磷代替氯化亚砜的专利，可以查查，台州东港就有这样的专利，室温反应肯定是不行，降温析出也有讲究。希望你能取得突破。
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wmhsuda
12楼2013-07-05 09:26:58
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by wjcmzl at 2013-07-05 09:26:58
网上有利用三氯化磷代替氯化亚砜的专利，可以查查，台州东港就有这样的专利，室温反应肯定是不行，降温析出也有讲究。希望你能取得突破。

这个专利怎么查？不好查。
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13楼2013-07-05 10:44:35
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wmhsuda at 2013-07-05 10:44:35
这个专利怎么查？不好查。...

因为我不是化学专业的，文献都只说静置分层
，为什么我合成的没有分层了？
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14楼2013-07-05 12:49:10
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
493070060: 金币+2, 鼓励应助，专家考核！ 2013-07-05 14:56:46
493070060: 应助指数+1 2013-07-05 14:56:58
1. 建议你加加热，我们以前做这类酰氯都是加热的，温度升到70度，保温，搅拌。
2. 感觉（颜色判断）差不多时，一定要多点点板，监控哈。
3. 尾气有大量的烟是因为生成了大量的HCL气体，要用浓碱液吸收，如果反应釜比较大最好一个反应釜多接几个浓碱液吸收装置，建议浓碱液吸收装置也装上搅拌装置。
4.最好在浓碱液吸收装置与反应釜间加上防倒吸装置。
5 希望以上能对你有所帮助
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wmhsuda
天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
15楼2013-07-05 13:59:46
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-07-06 17:29:23
不要用三氯化磷，
1 危险，
2 毒性大，
3 价格贵，
4 不好买，
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wmhsuda
天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
16楼2013-07-05 14:01:40
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任

【答案】应助回帖

★
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-07-05 14:57:13
我也很久没做过这方面的试验了，但是我记得是有，刚才查了一下没查到，我给你找了一些相关的，你先看一下：
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TJHG199002009.htm
http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10335-2005043632.htm
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wmhsuda
17楼2013-07-05 14:02:58
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by TXJ2013 at 2013-07-05 14:01:40
不要用三氯化磷，
1 危险，
2 毒性大，
3 价格贵，
4 不好买，

谢谢您的帮忙，这个我也知道，但是我用氯化亚砜的话合成产率也不高，颜色比较的深。
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18楼2013-07-06 16:38:42
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by TXJ2013 at 2013-07-05 13:59:46
1. 建议你加加热，我们以前做这类酰氯都是加热的，温度升到70度，保温，搅拌。
2. 感觉（颜色判断）差不多时，一定要多点点板，监控哈。
3. 尾气有大量的烟是因为生成了大量的HCL气体，要用浓碱液吸收，如果反应釜 ...

我发现我用单一的脂肪酸与氯化亚砜反应很容易就反应了，混合的脂肪酸与氯化亚砜反应产率就不高。
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19楼2013-07-06 16:42:22
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by wjcmzl at 2013-07-05 14:02:58
我也很久没做过这方面的试验了，但是我记得是有，刚才查了一下没查到，我给你找了一些相关的，你先看一下：
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TJHG199002009.htm
http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD- ...

谢谢您一直以来的支持，我还想问下，反应完之后用冰水洗可以吗？酰氯遇水不是容易水解吗？
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20楼2013-07-06 16:45:50
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