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wmhsuda

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 无需邮件激活 at 2013-06-28 14:23:44
总反应时间4个小时够了。
温度是这样的:滴加过程一般常温就可以,也可以降温到十几度;等滴加完成了,逐步升温,40度可能有点低,一般用三氯化磷,可以升温到60度。...

为什么我用三氯化磷与脂肪酸反应,反应温度为60-80℃,时间为3小时,为什么反应完之后没有分层了?颜色倒是为黄色了,奇怪了!怎么回事啊!
11楼2013-07-05 09:16:18
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任

【答案】应助回帖


493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-07-05 11:18:10
zhoupeng87: 应助指数+1 2013-07-07 09:36:00
网上有利用三氯化磷代替氯化亚砜的专利,可以查查,台州东港就有这样的专利,室温反应肯定是不行,降温析出也有讲究。希望你能取得突破。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

12楼2013-07-05 09:26:58
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by wjcmzl at 2013-07-05 09:26:58
网上有利用三氯化磷代替氯化亚砜的专利,可以查查,台州东港就有这样的专利,室温反应肯定是不行,降温析出也有讲究。希望你能取得突破。

这个专利怎么查?不好查。
13楼2013-07-05 10:44:35
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by wmhsuda at 2013-07-05 10:44:35
这个专利怎么查?不好查。...

因为我不是化学专业的,文献都只说静置分层
,为什么我合成的没有分层了?
14楼2013-07-05 12:49:10
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
493070060: 金币+2, 鼓励应助,专家考核! 2013-07-05 14:56:46
493070060: 应助指数+1 2013-07-05 14:56:58
1. 建议你加加热,我们以前做这类酰氯都是加热的,温度升到70度,保温,搅拌。
2. 感觉(颜色判断)差不多时,一定要多点点板,监控哈。
3. 尾气有大量的烟是因为生成了大量的HCL气体,要用浓碱液吸收,如果反应釜比较大最好一个反应釜多接几个浓碱液吸收装置,建议浓碱液吸收装置也装上搅拌装置。
4.最好在浓碱液吸收装置与反应釜间加上防倒吸装置。
5 希望以上能对你有所帮助

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天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
15楼2013-07-05 13:59:46
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-07-06 17:29:23
不要用三氯化磷,
1 危险,
2 毒性大,
3 价格贵,
4 不好买,

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
16楼2013-07-05 14:01:40
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任

【答案】应助回帖


493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-07-05 14:57:13
我也很久没做过这方面的试验了,但是我记得是有,刚才查了一下没查到,我给你找了一些相关的,你先看一下:
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TJHG199002009.htm
http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10335-2005043632.htm

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

17楼2013-07-05 14:02:58
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by TXJ2013 at 2013-07-05 14:01:40
不要用三氯化磷,
1 危险,
2 毒性大,
3 价格贵,
4 不好买,

谢谢您的帮忙,这个我也知道,但是我用氯化亚砜的话合成产率也不高,颜色比较的深。
18楼2013-07-06 16:38:42
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by TXJ2013 at 2013-07-05 13:59:46
1. 建议你加加热,我们以前做这类酰氯都是加热的,温度升到70度,保温,搅拌。
2. 感觉(颜色判断)差不多时,一定要多点点板,监控哈。
3. 尾气有大量的烟是因为生成了大量的HCL气体,要用浓碱液吸收,如果反应釜 ...

我发现我用单一的脂肪酸与氯化亚砜反应很容易就反应了,混合的脂肪酸与氯化亚砜反应产率就不高。
19楼2013-07-06 16:42:22
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wmhsuda

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by wjcmzl at 2013-07-05 14:02:58
我也很久没做过这方面的试验了,但是我记得是有,刚才查了一下没查到,我给你找了一些相关的,你先看一下:
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TJHG199002009.htm
http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD- ...

谢谢您一直以来的支持,我还想问下,反应完之后用冰水洗可以吗?酰氯遇水不是容易水解吗?
20楼2013-07-06 16:45:50
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