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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 碳纳米管阵列重量
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ncepuchen

银虫 (正式写手)

[求助] 碳纳米管阵列重量

最近在用碳纳米管阵列抽滤做薄膜，遇到个难题：现在实验室制备的碳纳米管阵列在1.5mm左右，但是从1cm*1cm的硅片上刮下来放在电子天平上称量都没有反应，太轻了， 一些刮下来的小块体积放进烧杯里都能飘出来
所以无法精确控制碳纳米管的分散液的浓度。谁能告诉我1cm*1cm硅片上长得阵列大概有多重啊？现在都怀疑是不是碳管了，把厚厚的阵列用手指压下去就会变瘪，，而且分散也不好分散。
之前拍的sem直径大概在20nm左右，一直没有做tem
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
1楼 2013-06-25 18:59:19
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by mixiao777 at 2013-06-26 11:23:36
直接拿硅片一起称不行嘛，然后再做个空白样，同等温度加热后称硅片的质量，然后扣除其质量~或者，先一起称硅片的质量，然后刮下来碳管后，再称硅片的质量，相减不就是碳管的质量了嘛~

谢谢，我尝试一下，最主要是相比较硅片它太轻了
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
4楼2013-06-26 12:05:57
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by reninhat at 2013-06-26 12:24:29
这样不行的，大量减大量，误差太高了。
很轻的重量其实是很难测量的，需要超高精度天平室做测量。...

谢谢回复，祝您科研顺利。
我目前只能将整片取下来，也能保证具有重复性
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
7楼2013-06-26 18:38:00
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-06-26 16:56:46
一般化学系都有精确到0.001微克的天平，但是调平之类的很难，所以这种方法也是挺难测试的。
普通的电子天平是粗读到0.1微克，一般情况下小于1mg就基本不显示了。飘起来的问题容易解决，只要拿东西压一下，就行了， ...

对，我也觉得太轻了，之前随导师参观过范老师的实验室，看着挺结实的。只是不知从何调控密度，工艺调控很花时间，只是这个密度对CNT本身的导电性能、对后续的成膜质量关系大吗？
另外，我用1%的SDS水溶液100w超声分散这些CNT，溶液会变成灰色，但总是残留CNT的薄片层，离心之后这些片层又集中到一块，而且像您上次说的去除SDS是个麻烦事儿。
那如果用浓H2SO4和HNO3回流之后，凭您的经验CNT会分散的很好吗？
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
8楼2013-06-26 18:51:35
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
送红花一朵
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9楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-06-26 22:09:56
回流会破坏碳管结构，最好别用。
我五年前用过范老师的碳管阵列，密度很大，所以镊子能抽出丝来，他们叫做yarn。你的阵列密度不够，并且我怀疑纯度不够，导致比较轻。所以最重要的就是看一下纯度，如果纯度不够就 ...

感谢耐心回复，鲜花一朵，难表敬意
目的是想用自己实验室做的阵列来做CNT薄膜用于后面的电池器件，之前买的多壁碳管粉末做出来效果不好。现在我没有做yarn的技术（应该不容易吧），也没有吴德海他们直接生长CNT薄膜的工艺，时间不多了所以想着用自己做的多壁碳管阵列来做。
所以遇到的第一个问题是CNT太轻、分散不开，加了1%SDS以后效果好一些但没有完全分散且不好去除SDS，所以才想着用回流的方法
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
10楼2013-06-26 23:13:59
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-06-26 22:09:56
回流会破坏碳管结构，最好别用。
我五年前用过范老师的碳管阵列，密度很大，所以镊子能抽出丝来，他们叫做yarn。你的阵列密度不够，并且我怀疑纯度不够，导致比较轻。所以最重要的就是看一下纯度，如果纯度不够就 ...

对您说得对，最终目的是做碳纳米管薄膜，称重应该不是那么重要。
我参考文献做法，浓H2SO4：HNO3体积比1:3在120度回流两个小时，还是有不少絮状的、溶液呈悬浮状，所以想去除这些酸都不容易。
还有什么更有效的分散方法吗？
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
12楼2013-06-27 12:43:00
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by henry24 at 2013-06-27 15:13:00
推荐楼主一个简单好用且可靠的方法，很简单，有文献做过的，用TGA称啊~~~这个绝对好用。

能详细介绍一下不？
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
14楼2013-06-27 15:20:04
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银虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by henry24 at 2013-06-27 15:23:38
直接把你的阵列放进TGA的那个托盘上，之前记得调零，从电脑上读重量就好了。也就是说，你只是利用它的称重功能，不运行反应就好了。称好拿出来用就行了。我的文章就是这么称的。
Xiaoshuang Yang et al., Pretrea ...

不错啊，好好研读一下你的大作，作为参考
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
16楼2013-06-27 15:41:06
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银虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-06-27 19:44:43
取决于你要做多薄的薄膜，要做透明的吗，还是普通的bucky paper。回流之后tip超声，肯定行了，最强烈的方法了。...

对的，是要透明薄膜，做电池中的透明导电电极用。对透明导电薄膜来讲，用酸化多壁碳管阵列来做，性能怎么样，凭您的经验评估一下吧，还要请教一下，回流之后悬浮溶液可以取出来一滴做多壁碳管的TEM，以确定碳管的管壁数？
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
18楼2013-06-27 20:32:21
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ncepuchen

银虫 (正式写手)
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19楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-06-27 20:46:34
多壁阵列做透明电极，范守善老师不是早就做了吗？不过不是用做电池中的电极。他们阵列是超顺排列做的，你用混酸处理之后，显然碳管已经是杂乱无章的状态了。不过导电率应该没关系，硝酸处理之后会提高导电率的。
...

对的范老师做过了，目前也是为了阵列的应用和导师一个基金结题的需要。今天拍了扫描图，混酸处理的确让碳管变成杂乱无章了。
看来混酸的确有两面性，那我按照您的建议刮下碳管直接超声吧
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知识的价值在于为创造想象，为我所用
20楼2013-06-27 21:12:17
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