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ncepuchen

银虫 (正式写手)

[求助] 碳纳米管阵列重量

最近在用碳纳米管阵列抽滤做薄膜,遇到个难题:现在实验室制备的碳纳米管阵列在1.5mm左右,但是从1cm*1cm的硅片上刮下来放在电子天平上称量都没有反应,太轻了, 一些刮下来的小块体积放进烧杯里都能飘出来
所以无法精确控制碳纳米管的分散液的浓度。谁能告诉我1cm*1cm硅片上长得阵列大概有多重啊?现在都怀疑是不是碳管了,把厚厚的阵列用手指压下去就会变瘪,,而且分散也不好分散。
之前拍的sem直径大概在20nm左右,一直没有做tem
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知识的价值在于为创造想象,为我所用
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ncepuchen: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2013-06-26 18:34:08
一般化学系都有精确到0.001微克的天平,但是调平之类的很难,所以这种方法也是挺难测试的。
普通的电子天平是粗读到0.1微克,一般情况下小于1mg就基本不显示了。飘起来的问题容易解决,只要拿东西压一下,就行了,就是增加密度。
其实最关键的问题是,你即使称重精确了,最后分散的时候都不可能完全分散到溶液中,最后离心的过程的损失非常大,分散的浓度很难精确得到。
你的样品,貌似阵列密度不够大,否则这么大的硅片长出来的碳管是大约几毫克的。
中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员,年薪20万起,请站内联系,谢谢。
6楼2013-06-26 16:56:46
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不嫌钱多

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ncepuchen: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢回复,方法很好,去尝试一下 2013-06-25 21:07:10
如果做起来比较简单的话,可以做一块,使用高精度天平称量啊。太飘的情况可以先用乙醇浸润,然后刮下来压实后干燥。实在不行的话,就多做几块一起称量呗。
2楼2013-06-25 20:40:38
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mixiao777

新虫 (著名写手)

直接拿硅片一起称不行嘛,然后再做个空白样,同等温度加热后称硅片的质量,然后扣除其质量~或者,先一起称硅片的质量,然后刮下来碳管后,再称硅片的质量,相减不就是碳管的质量了嘛~
3楼2013-06-26 11:23:36
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ncepuchen

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mixiao777 at 2013-06-26 11:23:36
直接拿硅片一起称不行嘛,然后再做个空白样,同等温度加热后称硅片的质量,然后扣除其质量~或者,先一起称硅片的质量,然后刮下来碳管后,再称硅片的质量,相减不就是碳管的质量了嘛~

谢谢,我尝试一下,最主要是相比较硅片它太轻了
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4楼2013-06-26 12:05:57
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reninhat

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mixiao777 at 2013-06-26 11:23:36
直接拿硅片一起称不行嘛,然后再做个空白样,同等温度加热后称硅片的质量,然后扣除其质量~或者,先一起称硅片的质量,然后刮下来碳管后,再称硅片的质量,相减不就是碳管的质量了嘛~

这样不行的,大量减大量,误差太高了。
很轻的重量其实是很难测量的,需要超高精度天平室做测量。
5楼2013-06-26 12:24:29
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ncepuchen

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by reninhat at 2013-06-26 12:24:29
这样不行的,大量减大量,误差太高了。
很轻的重量其实是很难测量的,需要超高精度天平室做测量。...

谢谢回复,祝您科研顺利。
我目前只能将整片取下来,也能保证具有重复性
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7楼2013-06-26 18:38:00
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ncepuchen

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-06-26 16:56:46
一般化学系都有精确到0.001微克的天平,但是调平之类的很难,所以这种方法也是挺难测试的。
普通的电子天平是粗读到0.1微克,一般情况下小于1mg就基本不显示了。飘起来的问题容易解决,只要拿东西压一下,就行了, ...

对,我也觉得太轻了,之前随导师参观过范老师的实验室,看着挺结实的。只是不知从何调控密度,工艺调控很花时间,只是这个密度对CNT本身的导电性能、对后续的成膜质量关系大吗?
另外,我用1%的SDS水溶液100w超声分散这些CNT,溶液会变成灰色,但总是残留CNT的薄片层,离心之后这些片层又集中到一块,而且像您上次说的去除SDS是个麻烦事儿。
那如果用浓H2SO4和HNO3回流之后,凭您的经验CNT会分散的很好吗?
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8楼2013-06-26 18:51:35
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ncepuchen: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢指导 2013-06-26 23:03:32
引用回帖:
8楼: Originally posted by ncepuchen at 2013-06-26 18:51:35
对,我也觉得太轻了,之前随导师参观过范老师的实验室,看着挺结实的。只是不知从何调控密度,工艺调控很花时间,只是这个密度对CNT本身的导电性能、对后续的成膜质量关系大吗?
另外,我用1%的SDS水溶液100w超声 ...

回流会破坏碳管结构,最好别用。
我五年前用过范老师的碳管阵列,密度很大,所以镊子能抽出丝来,他们叫做yarn。你的阵列密度不够,并且我怀疑纯度不够,导致比较轻。所以最重要的就是看一下纯度,如果纯度不够就要提纯。
你最终的目的是什么?知道目的才好分析其中过程的影响,排除那些不用重要的啊,比如称重。

密度对CNT本身的导电性能、对后续的成膜质量关系大吗?
影响不是很大。导电性和制备的碳管质量有关。

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中山大学材料学院招聘博士后和专职研究员,年薪20万起,请站内联系,谢谢。
9楼2013-06-26 22:09:56
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ncepuchen

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-06-26 22:09:56
回流会破坏碳管结构,最好别用。
我五年前用过范老师的碳管阵列,密度很大,所以镊子能抽出丝来,他们叫做yarn。你的阵列密度不够,并且我怀疑纯度不够,导致比较轻。所以最重要的就是看一下纯度,如果纯度不够就 ...

感谢耐心回复,鲜花一朵,难表敬意
目的是想用自己实验室做的阵列来做CNT薄膜用于后面的电池器件,之前买的多壁碳管粉末做出来效果不好。现在我没有做yarn的技术(应该不容易吧),也没有吴德海他们直接生长CNT薄膜的工艺,时间不多了所以想着用自己做的多壁碳管阵列来做。
所以遇到的第一个问题是CNT太轻、分散不开,加了1%SDS以后效果好一些但没有完全分散且不好去除SDS,所以才想着用回流的方法
知识的价值在于为创造想象,为我所用
10楼2013-06-26 23:13:59
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