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关于硫代硫酸钠的标定
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硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml 【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 这是按照药典来的 可是我做出来后颜色根本不是亮绿色 ,而是黄色,请高手指教到底会是什么原因呢? |
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
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酸度在反应中也非常重要。药典上用的是稀硫酸,你就按照附录里稀硫酸的配制方法来配就行。前面加的水比较少,是因为如果加水太多,重铬酸钾与碘化钾的氧化还原反应速度会比较慢。而反应完后再加水稀释是因为如果不加水,三价铬的浓度较高,终点的时候是深绿色,终点颜色不容易观察。 我也专门又做了这个标定实验,没有问题。近终点的时候是黄绿色,绿头比较多。这个时候加入淀粉。溶液变成有点象深绿色,随着慢慢滴定半滴半滴加,变化不明显,当忽然变成蓝色的时候就要注意了,可能就要到到终点了,到终点的时候会忽然觉得亮了绿了,呵呵,祝你成功!有什么问题我们再交流。 |
14楼2007-10-25 08:27:59
karl2100
至尊木虫 (著名写手)
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2楼2007-10-21 02:07:43
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3楼2007-10-21 05:14:50
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