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kaixinj

铜虫 (初入文坛)

[交流] 关于硫代硫酸钠的标定

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml

【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。

【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

这是按照药典来的  可是我做出来后颜色根本不是亮绿色 ,而是黄色,请高手指教到底会是什么原因呢?
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majj55

金虫 (小有名气)


可乐=枫(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论。
蓝色出现没出现,出现说明碘化钾、淀粉指示液没有问题。估计是《用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml》时,滴定过量。
4楼2007-10-21 10:23:28
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)

各个试剂是否可能已被污染?检查一下。
还有,滴定是否过了,也就是临界点是否已过了。
2楼2007-10-21 02:07:43
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清风过

至尊木虫 (职业作家)


可乐=枫(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论。
如果你的试液都是严格按照药典要求配制的,我看很有可能是滴定过量,这个实验的临界点是很灵敏的,哪怕过了半滴,都会看不到滴定终点颜色。
3楼2007-10-21 05:14:50
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kaixinj

铜虫 (初入文坛)

首先,按照推算来说,滴定不应该过量,大概应该将近30ml才到,可是我才滴了15ml不到就蓝色褪去。而且颜色是黄色,而不是亮绿色。
我后来用分析化学上的方法滴定了一下下,就可以看见亮绿色了,那个方法中加的是1比2的5ml的盐酸,后来加的蒸馏水是50ml,而不是文中的250ml水。
请问两者的差异可以使终点发生那么大的变化吗  百思不得其解
5楼2007-10-21 12:18:45
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