24小时热门版块排行榜    

查看: 2780  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zhang521ww

新虫 (初入文坛)

[求助] GPC 问题求助!!求高手帮忙!!

我是新手,公司刚买的watershers的GPC,有问题希望大哥帮一下忙。
1:不知道为什么我的机器的视差检测器基线长时间平衡后,仍然波动较大。
GPC 问题求助!!求高手帮忙!![/img]
不知道是什么的原因。
2、我的机器仪器压力,使用一段时间后会,有较大的下降,我猜测可能是溶剂泵的问题,想问一下,用什么的溶剂比较好,我是用THF作流动相的。
3.我想了解一下,柱箱温度应该怎么设定,升高柱箱温度,对检测有什么影响。
4、为什么,样品的溶剂峰要比样品峰都高。
GPC 问题求助!!求高手帮忙!!-1
GPC 问题求助!!求高手帮忙!!-2
IMG_20130621_162802.jpg


GPC 问题求助!!求高手帮忙!!-3
IMG_20130621_162727.jpg


GPC 问题求助!!求高手帮忙!!-4
IMG_20130619_145907.jpg

[ Last edited by zhang521ww on 2013-6-21 at 20:02 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifajia1986

金虫 (小有名气)

标线不用每次都做  一段时间做一次就行   溶剂用的色谱纯的THF就行  不用过滤的
尘埃落定之前一切皆有可能
11楼2013-08-06 09:30:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

bytelink

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2013-06-22 12:05:10
zhang521ww: 金币+2, ★有帮助 2013-06-24 08:12:10
zhang521ww: 金币+1, ★有帮助 2013-06-24 08:12:34
1 看看纵坐标,基线在0.1范围内变得,说明已经平衡得很不错了。正常的峰高在10-20之间,基线的变动仅仅1%左右。
2 压力的下降要检查泵头在测试时是否有漏夜,如果有可能是柱塞杆或密封垫的问题。流动相的选择要看柱子的种类,常用的流动性有THF、DMF、氯仿和水,柱子和流动相要一致,不能搞混了。
3 柱温箱的温度在实验方法中应该可以设置,一般至少要比室温高5度,以保证温度的恒定。温度的上限要根据柱子和流动相来综合考虑。一般THF相温度设定在30-40度之间就可以了。
4 溶剂峰高可能是样品中混有溶剂或者溶剂长期在储液瓶中没有更换等因素导致。
2楼2013-06-22 10:11:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhang521ww

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bytelink at 2013-06-22 10:11:01
1 看看纵坐标,基线在0.1范围内变得,说明已经平衡得很不错了。正常的峰高在10-20之间,基线的变动仅仅1%左右。
2 压力的下降要检查泵头在测试时是否有漏夜,如果有可能是柱塞杆或密封垫的问题。流动相的选择要看柱 ...

在问下:
1、我用的是THF的柱子,不知道一般做gpc用的都是什么牌子的THF,一般这些试剂用不用过滤。我用的是阿拉丁试剂的4L装。
2、我现在的柱箱温度是35度,检测器温度也是35度,如果我将柱箱温度升高到40度,那原来的标准曲线,还能用吗???
3、第三张图是紫外检测器的图,能不能帮忙分析一下,样品后面的大峰是什么东东,为什么会出现这个东西??这个样品是普通乙烯基硅油,折光率1.404左右
3楼2013-06-22 11:32:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

life2006

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢交流 2013-06-23 17:40:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhang521ww at 2013-06-22 11:32:35
在问下:
1、我用的是THF的柱子,不知道一般做gpc用的都是什么牌子的THF,一般这些试剂用不用过滤。我用的是阿拉丁试剂的4L装。
2、我现在的柱箱温度是35度,检测器温度也是35度,如果我将柱箱温度升高到40度,那 ...

1.一般GPC用的溶剂都是HPLC grade,不用过滤的。
2. 升温之后每次都要重新做PS的标准曲线,因为温度不一样,和柱子间的作用力不一样
3. 你是用什么溶剂配的样品,也是用THF吗?里面加什么添加剂没有?看上去像是小分子溶剂的峰
Nothing could stop you from making progress unless you don't want to
4楼2013-06-22 12:57:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[职场人生] 40+中年人失业后,还能找到好工作吗? +11 xqy2009 2026-10-13 13/650 2026-10-15 21:32 by bear2007
[有机交流] 用NBS溴化时溶剂除了CCl4外还有什么 +3 18834002860 2026-10-12 6/300 2026-10-15 14:30 by 长沙摩尔信息科�
[基金申请] 申请科研项目纯靠实力能成功吗? 200+7 David1982 2026-10-13 11/550 2026-10-15 10:30 by zyqchem
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +11 Isak0320 2026-10-12 15/750 2026-10-14 21:55 by 猫鱼不是鱼
[论文投稿] 二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores 10+3 纳斯达克ML 2026-10-11 4/200 2026-10-14 17:30 by babero
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +8 wangyl_123 2026-10-10 13/650 2026-10-14 15:12 by zuesli
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +4 好运来~9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
信息提示
请填处理意见