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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)

[求助] 小弟求教，自由基聚合的问题

小弟做实验一直失败，我把步骤说下，求高手指点下。溶剂5ML二甲亚砜，加1.4mmol单体乙烯基咪唑,加0.2mmol 氯铂酸（H2PtCl6 .6H2O）,然后震荡加超声，之后再加单体三氟甲基丙烯酸1.4mmol,0.28mmol交联剂，0.2mmo（0.32g）引发剂AIBN,在震荡超声30min,通氮气5min,紫外灯下12小时，不能聚合，求教原因？
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1楼 2013-06-21 15:18:04
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢交流 2013-06-21 17:24:55
能确定AIBN分解了吗？
AIBN一般在60℃的半衰期是10个小时，90℃为10分钟
在紫外灯下照射，可以引发AIBN的分解？
我一般做的是热引发 没做过紫外光引发AIBN分解的
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2楼2013-06-21 15:26:36
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by eonly at 2013-06-21 15:26:36
能确定AIBN分解了吗？
AIBN一般在60℃的半衰期是10个小时，90℃为10分钟
在紫外灯下照射，可以引发AIBN的分解？
我一般做的是热引发 没做过紫外光引发AIBN分解的

超声的时候，温度在60度左右，超声时间太长会不会导致AIBN分解
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3楼2013-06-21 15:47:23
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 浮躁搞科研 at 2013-06-21 15:47:23
超声的时候，温度在60度左右，超声时间太长会不会导致AIBN分解...

此时还没除氧，分解了是不是导致AIBN变少了，所以不能聚合
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4楼2013-06-21 15:51:54
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 浮躁搞科研 at 2013-06-21 15:47:23
超声的时候，温度在60度左右，超声时间太长会不会导致AIBN分解...

应该也不至于会分解，要是AIBN分解了，会引发丙烯酸的聚合，而且这种自由基反应应该是很快的。
或者你试试BPO为引发剂的反应。
AIBN的引发效率要低于BPO，只是参考意见。
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5楼2013-06-21 16:07:32
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by eonly at 2013-06-21 16:07:32
应该也不至于会分解，要是AIBN分解了，会引发丙烯酸的聚合，而且这种自由基反应应该是很快的。
或者你试试BPO为引发剂的反应。
AIBN的引发效率要低于BPO，只是参考意见。...

除了引发剂的问题，请问下还有什么原因导致不能聚合
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6楼2013-06-26 10:48:01
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)
现在还是不能聚合，有没有懂的，小弟诚心求教
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7楼2013-07-03 15:06:47
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wwwinfred

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你这个单体确认能自聚吗?我没做过，不过了解过一些，有很多乙烯基单体是不能自聚的
还有，有的乙烯基单体在合成过程中有阻聚剂保护，所以在合成之后，残留有没出去的阻聚剂，你这个去除了吗
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8楼2013-07-03 15:30:21
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wwwinfred at 2013-07-03 15:30:21
你这个单体确认能自聚吗?我没做过，不过了解过一些，有很多乙烯基单体是不能自聚的
还有，有的乙烯基单体在合成过程中有阻聚剂保护，所以在合成之后，残留有没出去的阻聚剂，你这个去除了吗

聚合是绝对可以的！因为之前有人做过，只不过换了金属而已
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9楼2013-07-03 16:54:09
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