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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)

[求助] 小弟求教,自由基聚合的问题

小弟做实验一直失败,我把步骤说下,求高手指点下。溶剂5ML二甲亚砜,加1.4mmol单体乙烯基咪唑,加0.2mmol 氯铂酸(H2PtCl6 .6H2O),然后震荡加超声,之后再加单体三氟甲基丙烯酸1.4mmol,0.28mmol交联剂,0.2mmo(0.32g)引发剂AIBN,在震荡超声30min,通氮气5min,紫外灯下12小时,不能聚合,求教原因?
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢交流 2013-06-21 17:24:55
能确定AIBN分解了吗?
AIBN一般在60℃的半衰期是10个小时,90℃为10分钟
在紫外灯下照射,可以引发AIBN的分解?
我一般做的是热引发 没做过紫外光引发AIBN分解的
2楼2013-06-21 15:26:36
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by eonly at 2013-06-21 15:26:36
能确定AIBN分解了吗?
AIBN一般在60℃的半衰期是10个小时,90℃为10分钟
在紫外灯下照射,可以引发AIBN的分解?
我一般做的是热引发 没做过紫外光引发AIBN分解的

超声的时候,温度在60度左右,超声时间太长会不会导致AIBN分解
3楼2013-06-21 15:47:23
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 浮躁搞科研 at 2013-06-21 15:47:23
超声的时候,温度在60度左右,超声时间太长会不会导致AIBN分解...

此时还没除氧,分解了是不是导致AIBN变少了,所以不能聚合
4楼2013-06-21 15:51:54
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 浮躁搞科研 at 2013-06-21 15:47:23
超声的时候,温度在60度左右,超声时间太长会不会导致AIBN分解...

应该也不至于会分解,要是AIBN分解了,会引发丙烯酸的聚合,而且这种自由基反应应该是很快的。
或者你试试BPO为引发剂的反应。
AIBN的引发效率要低于BPO,只是参考意见。
5楼2013-06-21 16:07:32
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by eonly at 2013-06-21 16:07:32
应该也不至于会分解,要是AIBN分解了,会引发丙烯酸的聚合,而且这种自由基反应应该是很快的。
或者你试试BPO为引发剂的反应。
AIBN的引发效率要低于BPO,只是参考意见。...

除了引发剂的问题,请问下还有什么原因导致不能聚合
6楼2013-06-26 10:48:01
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)

现在还是不能聚合,有没有懂的,小弟诚心求教
7楼2013-07-03 15:06:47
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wwwinfred

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你这个单体确认能自聚吗?我没做过,不过了解过一些,有很多乙烯基单体是不能自聚的
还有,有的乙烯基单体在合成过程中有阻聚剂保护,所以在合成之后,残留有没出去的阻聚剂,你这个去除了吗
8楼2013-07-03 15:30:21
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浮躁搞科研

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wwwinfred at 2013-07-03 15:30:21
你这个单体确认能自聚吗?我没做过,不过了解过一些,有很多乙烯基单体是不能自聚的
还有,有的乙烯基单体在合成过程中有阻聚剂保护,所以在合成之后,残留有没出去的阻聚剂,你这个去除了吗

聚合是绝对可以的!因为之前有人做过,只不过换了金属而已
9楼2013-07-03 16:54:09
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