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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ademwy

银虫 (小有名气)

[求助] 求大神,九水硫化钠和氮气反应么?

为什么在油酸和二苯醚中,九水硫化钠在180℃、氮气保护下溶解,注入Pb的先驱溶液,完全反应,产量只有百分之几???是不是九水硫化钠在180℃下与氮气发生反应了???

求大神指导啊!!!
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迷茫了、、、
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ademwy(houchenxmc代发): 金币+2 2013-06-26 07:57:37
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:39
硫化钠不会与氮气反应,氮气的化学性质很稳定,用作保护气。
2楼2013-06-21 10:50:42
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ademwy

银虫 (小有名气)

houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:40
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2013-06-21 10:50:42
硫化钠不会与氮气反应,氮气的化学性质很稳定,用作保护气。

那普氮呢,里面的空气会不会在180℃下跟硫化钠发生反应啊,后期硫跟钠已经分解了,S原子连着油酸、、、
迷茫了、、、
3楼2013-06-21 10:59:27
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖

houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:43
会不会生成硫化铅沉淀?
4楼2013-06-21 11:17:31
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ademwy

银虫 (小有名气)

houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:44
引用回帖:
4楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2013-06-21 11:17:31
会不会生成硫化铅沉淀?

我做的就是PbS量子点,但是产量特别少、、、、PbS生成的太少了
迷茫了、、、
5楼2013-06-21 11:46:50
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ademwy(houchenxmc代发): 金币+2 2013-06-26 07:57:55
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:56
与氮气无关,就算是普氮也关系不大。
你思考如下几个问题,应该会找到答案:
1、溶液的酸碱性如何?PbS溶于酸。
2、反应前硫化钠有没有变黄?如果有说明已转化为Na2Sx,只有一小部分S(2-)可用了;
3、反应物的过量与不足,有没有算错浓度?
4、既然是做量子点,其颗粒尺寸是多少?如果太小,极有可能悬浮于溶液中,大部分没有收集到(过滤不管用)。
6楼2013-06-21 15:13:06
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renyingchun

金虫 (小有名气)

笨人

【答案】应助回帖


ademwy(houchenxmc代发): 金币+1 2013-06-26 07:58:21
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:58:23
这个反应应该在弱碱性条件下进行,更好一点。酸性条件下,你的产物估计部分溶解掉了。还有那么高的温度,如果不是高纯氮,可能空气中的样会与硫化物反应。并且硫化钠和纯氮应该不反应,氮气用做保护气非常稳定。
尽人事,听天命
7楼2013-06-24 10:52:05
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ademwy

银虫 (小有名气)

houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:58:24
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiagle at 2013-06-21 15:13:06
与氮气无关,就算是普氮也关系不大。
你思考如下几个问题,应该会找到答案:
1、溶液的酸碱性如何?PbS溶于酸。
2、反应前硫化钠有没有变黄?如果有说明已转化为Na2Sx,只有一小部分S(2-)可用了;
3、反应物的过 ...

我仔细算过,乙酸铅和硫化钠摩尔量一样,应该不纯在过量或者不足,而且反应物和溶剂分别为油酸和二苯醚,PbS应该不会溶解,九水硫化钠也没有变色,做出来的XRD就是PbS。。。量子点直径在5nm左右,分离用的是8000r/min,离心过后溶液然后微黄,而PbS是黑色的
迷茫了、、、
8楼2013-06-25 19:24:59
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ademwy

银虫 (小有名气)

houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:58:27
引用回帖:
7楼: Originally posted by renyingchun at 2013-06-24 10:52:05
这个反应应该在弱碱性条件下进行,更好一点。酸性条件下,你的产物估计部分溶解掉了。还有那么高的温度,如果不是高纯氮,可能空气中的样会与硫化物反应。并且硫化钠和纯氮应该不反应,氮气用做保护气非常稳定。

溶剂本身是二苯醚,酸碱性应该没问题吧
我准备用高纯氮明天试一下,极有可能是高温下,S被氧化了、、、导致S2-量特别少
迷茫了、、、
9楼2013-06-25 19:27:03
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:58:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by ademwy at 2013-06-25 19:24:59
我仔细算过,乙酸铅和硫化钠摩尔量一样,应该不纯在过量或者不足,而且反应物和溶剂分别为油酸和二苯醚,PbS应该不会溶解,九水硫化钠也没有变色,做出来的XRD就是PbS。。。量子点直径在5nm左右,分离用的是8000r/ ...

溶液中显然还存在不少PbS!溶液微黄就是最好的说明。
PbS是黑色的没错,但如果将黑色稀释,就会成为黄色。
5nm尺度属于胶体,胶体是看不到沉淀的。
所以,产率低与分离至少关系密切。
10楼2013-06-26 07:35:22
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