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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 求大神，九水硫化钠和氮气反应么？
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ademwy

银虫 (小有名气)

[求助] 求大神，九水硫化钠和氮气反应么？

为什么在油酸和二苯醚中，九水硫化钠在180℃、氮气保护下溶解，注入Pb的先驱溶液，完全反应，产量只有百分之几？？？是不是九水硫化钠在180℃下与氮气发生反应了？？？

求大神指导啊！！！
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迷茫了、、、
1楼 2013-06-21 10:45:55
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回帖置顶 ( 共有9个 )

ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ademwy(houchenxmc代发): 金币+2 2013-06-26 07:57:37
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:39
硫化钠不会与氮气反应，氮气的化学性质很稳定，用作保护气。
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2楼2013-06-21 10:50:42
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ademwy

银虫 (小有名气)
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:40
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2013-06-21 10:50:42
硫化钠不会与氮气反应，氮气的化学性质很稳定，用作保护气。

那普氮呢，里面的空气会不会在180℃下跟硫化钠发生反应啊，后期硫跟钠已经分解了，S原子连着油酸、、、
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迷茫了、、、
3楼2013-06-21 10:59:27
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:43
会不会生成硫化铅沉淀？
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4楼2013-06-21 11:17:31
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ademwy

银虫 (小有名气)
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:44
引用回帖:
4楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2013-06-21 11:17:31
会不会生成硫化铅沉淀？

我做的就是PbS量子点，但是产量特别少、、、、PbS生成的太少了
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迷茫了、、、
5楼2013-06-21 11:46:50
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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ademwy(houchenxmc代发): 金币+2 2013-06-26 07:57:55
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:57:56
与氮气无关，就算是普氮也关系不大。
你思考如下几个问题，应该会找到答案：
1、溶液的酸碱性如何？PbS溶于酸。
2、反应前硫化钠有没有变黄？如果有说明已转化为Na2Sx，只有一小部分S(2-)可用了；
3、反应物的过量与不足，有没有算错浓度？
4、既然是做量子点，其颗粒尺寸是多少？如果太小，极有可能悬浮于溶液中，大部分没有收集到（过滤不管用）。
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6楼2013-06-21 15:13:06
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renyingchun

金虫 (小有名气)

笨人

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★
ademwy(houchenxmc代发): 金币+1 2013-06-26 07:58:21
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:58:23
这个反应应该在弱碱性条件下进行，更好一点。酸性条件下，你的产物估计部分溶解掉了。还有那么高的温度，如果不是高纯氮，可能空气中的样会与硫化物反应。并且硫化钠和纯氮应该不反应，氮气用做保护气非常稳定。
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尽人事，听天命
7楼2013-06-24 10:52:05
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ademwy

银虫 (小有名气)
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:58:24
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiagle at 2013-06-21 15:13:06
与氮气无关，就算是普氮也关系不大。
你思考如下几个问题，应该会找到答案：
1、溶液的酸碱性如何？PbS溶于酸。
2、反应前硫化钠有没有变黄？如果有说明已转化为Na2Sx，只有一小部分S(2-)可用了；
3、反应物的过 ...

我仔细算过，乙酸铅和硫化钠摩尔量一样，应该不纯在过量或者不足，而且反应物和溶剂分别为油酸和二苯醚，PbS应该不会溶解，九水硫化钠也没有变色，做出来的XRD就是PbS。。。量子点直径在5nm左右，分离用的是8000r/min，离心过后溶液然后微黄，而PbS是黑色的
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迷茫了、、、
8楼2013-06-25 19:24:59
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ademwy

银虫 (小有名气)
houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:58:27
引用回帖:
7楼: Originally posted by renyingchun at 2013-06-24 10:52:05
这个反应应该在弱碱性条件下进行，更好一点。酸性条件下，你的产物估计部分溶解掉了。还有那么高的温度，如果不是高纯氮，可能空气中的样会与硫化物反应。并且硫化钠和纯氮应该不反应，氮气用做保护气非常稳定。

溶剂本身是二苯醚，酸碱性应该没问题吧
我准备用高纯氮明天试一下，极有可能是高温下，S被氧化了、、、导致S2-量特别少
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迷茫了、、、
9楼2013-06-25 19:27:03
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

houchenxmc: 回帖置顶 2013-06-26 07:58:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by ademwy at 2013-06-25 19:24:59
我仔细算过，乙酸铅和硫化钠摩尔量一样，应该不纯在过量或者不足，而且反应物和溶剂分别为油酸和二苯醚，PbS应该不会溶解，九水硫化钠也没有变色，做出来的XRD就是PbS。。。量子点直径在5nm左右，分离用的是8000r/ ...

溶液中显然还存在不少PbS！溶液微黄就是最好的说明。
PbS是黑色的没错，但如果将黑色稀释，就会成为黄色。
5nm尺度属于胶体，胶体是看不到沉淀的。
所以，产率低与分离至少关系密切。
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10楼2013-06-26 07:35:22
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