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斌斌123

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱压力过大 已有1人参与

用甲醇 1mol/min 的流速冲洗压力为80bar左右,排气时压力大概为10bar左右。当进流动相甲醇与磷酸二氢钾(2:98)时压力升得很快,机器自动停机。
    当我把柱子卸下来的时候,压力大概为30bar左右。我们的机子有保护柱。机子是安捷伦的。
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走走停停,不断调整……
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yunjiansd

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

纯甲醇80bar还可以,排气的时候压力太大了好像有点问题,如果不是柱子堵了,就是四元流通阀或者六元进样阀堵了,找工程师清洗超声一下就可以了,有工具自己来也行。流动相里有缓冲盐的,在做的时候要用seal wash程序使用10%的异丙醇冲洗阀头,洗柱子的时候我实验室一般先用95%水冲20~30分钟,再用50%水冲,再用30%水冲,最后用10%水冲到基线平为止保存柱子。
24楼2013-12-17 12:53:01
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
纯甲醇冲过之后,如果要换含盐流动相,需要先用含水较高的有机相水溶液进行过度,,不然一进柱子就直接析出在柱子里面,不堵才怪!
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
2楼2013-06-20 11:17:48
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

特别是你的流动相,含盐比例特别高,你上流动相之前至少要用5%甲醇1.0流速先过度半小时
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
3楼2013-06-20 11:20:08
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swallow13

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
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4楼2013-06-20 11:21:40
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