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明信片

新虫 (初入文坛)

[求助] 电热板低温加热指多少度?

1.在做沉积物重金属形态提取,在残渣太提取中,用到电热板,低温是指多少度,是75——100吗?但是我现在所有的电热板旋钮只有1,断电,2 三个标识,到底调到哪一档是低温?可否用电炉替代?
2、在用高氯酸和氢氟酸时有哪些特别需要注意的,除了通风外?
3、看到在用tessier法时最后一步有的没有用到电热板,而是直接加入几种酸的混合溶液,可行吗?
4、前几部用离心管做,最后一步要转移到干锅中,怎样才能进量减小误差,可以用去离子水震荡一次导入干锅,再加热蒸发掉,再加入酸消解?
问题挺多,希望回答下啊,十分感谢啊
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eruone

至尊木虫 (正式写手)

弱智大鱼

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tianya0423: 金币+3, 鼓励应助。 2013-07-31 11:16:56
明信片: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-08-25 12:20:25
低温一般低于100度,有些特殊样品的处理需要温度低于60度,没有特殊说明100度一下应该没有问题。
你现在的电热板如果只有这几档,可能不能满足低温要求,你可以用温度计测试温度。这种情况下,要么你用调压器来控制温度,要么你就用可以控制的电热板。

高氯酸和氢氟酸都是不要接触皮肤。

报道的方法应该是可行的,否则不会那么多人用。

最后一个问题离心的东西最好多用水几次,然后将残渣直接用消解的酸来转移,操作过程少量多次。
3楼2013-07-31 03:11:58
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Erin2013

金虫 (小有名气)

楼主有答案了吗?
我也同问啊!!
每一次签名都有可能是我们的墓志铭
2楼2013-07-30 15:55:43
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明信片

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Erin2013 at 2013-07-30 15:55:43
楼主有答案了吗?
我也同问啊!!

我电热板是用温度计测量,用插排断电,通电 ,尽量将温度控制在100以下的,没能买新的电热板,只能这样先做了
氢氟酸一定不能沾到皮肤
第四条就是上面那样做的
4楼2013-08-25 12:25:37
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Erin2013

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 明信片 at 2013-08-25 12:25:37
我电热板是用温度计测量,用插排断电,通电 ,尽量将温度控制在100以下的,没能买新的电热板,只能这样先做了
氢氟酸一定不能沾到皮肤
第四条就是上面那样做的...

我针对的主要是第三四个问题,现在在做第二批了
也说一下我的经验吧(关于做重金属形态提取的)

我是用的50mL聚丙烯离心管做的
最后一步我是在step3提取洗涤后的残渣态中直接加酸,用的是王水消解,室温下消解16h(过夜)后,上水浴锅煮沸消解,效果还是可以的。

我觉得转移的话真的有点麻烦,因为离心后残渣有一些是附着在管壁上的,用酸少的话不容易冲洗干净,多的话最后需要赶酸很久吧

最后一步还有一种方法是把第三步提取后的残渣水浴干燥后转移到坩埚中,磨碎,取一部分(比如原来用1g,这一步取0.2-0.5g)用全量消解方法消解,这个我没有尝试,但是是很多方法里有的。
每一次签名都有可能是我们的墓志铭
5楼2013-08-26 20:38:11
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