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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请大家讨论关于分子筛制备的问题...
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cvdfh

金虫 (小有名气)

[交流] 请大家讨论关于分子筛制备的问题...

在分子筛制备过程中,常用的方法是水热合成法,这个方法分为加料（加料的顺序、搅拌时间和搅拌强度）、老化（静滞）、晶化（高压釜温度，洁净度...）、抽滤（去离子水、有机溶剂）、焙烧（氮气环境下、空气环境下）。
以AlPO4－5为例子
1、加料  在加料过程中，按照文献中提到的顺序加料，以TPAOH为模版剂，请大家讨论分段加料的时间是怎么确定的？在加料过程中同时磁力搅拌。磁力搅拌的强度是怎么确定的？
2、老化  在第一步结束以后，是否经过老化这一阶段？
3、晶化  在聚四氟乙烯内衬高压釜中进行，反应温度是由文献中得出，实验结束后的内衬是用什么清洗？清洗结束后是否还经过其它处理？比如超声。
4、抽滤 抽滤的作用是？一般是用去离子水清洗，是否有用有机溶剂清洗的？比如乙醇。
5、焙烧 在焙烧过程中，分别用N2保护和空气两种环境。分别的目的是什么？焙烧温度的选取依据是什么？
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海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚
1楼 2007-10-18 14:23:31
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crystal_li

铜虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢提供咯~3Q~!
1 我都是用电动搅拌，个人认为磁力搅拌可能不是很均匀。
2 用碱溶液可以洗掉模板剂等有机物质，而且应该加热一下，洗的更干净一些。清洗还是很重要的，如果模板剂或者是结晶的产品有残留的话可能会影响下一次产品的晶型。
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8楼2007-10-23 16:51:36
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chsang

银虫 (小有名气)
★ ★
aijunhao2002230(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
1 ，一般加料没什么限制 先铝和磷混合 再TPAOH感觉效果好点　搅速能搅匀的速度就不错
2 ，一般是需要的你要是想试下不经过也可以阿
3 ，用6M的NaOH 装衬中 带釜一起放在150左右的烘箱正放3个小时倒放3小时 拿出来水洗晾干就行了
4  一般用去离子水就行吧
5 没烧过ALPO 5 不清楚
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加油........
3楼2007-10-18 18:04:23
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
加料顺序和溶液的瞬时PH值有关，老化是重结晶的需要，清洗干净了就好，一般用强碱洗，用水洗和醇洗催化性能会有差异，具体规律目前没发现有人发表。焙烧温度由你想要的晶型决定，这个可以做TPR和XRD确定
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rackywan
4楼2007-10-18 18:20:09
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
焙烧AlPO4－5在空气中就可以了,
一般空气中氧气对样品有影响的话就要用氮气保护一下.
焙烧温度我们根据物质的稳定性
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我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
5楼2007-10-20 12:21:34
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