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cvdfh金虫 (小有名气)
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[交流]
请大家讨论关于分子筛制备的问题...
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在分子筛制备过程中,常用的方法是水热合成法,这个方法分为加料（加料的顺序、搅拌时间和搅拌强度）、老化（静滞）、晶化（高压釜温度，洁净度...）、抽滤（去离子水、有机溶剂）、焙烧（氮气环境下、空气环境下）。 以AlPO4－5为例子 1、加料 在加料过程中，按照文献中提到的顺序加料，以TPAOH为模版剂，请大家讨论分段加料的时间是怎么确定的？在加料过程中同时磁力搅拌。磁力搅拌的强度是怎么确定的？ 2、老化 在第一步结束以后，是否经过老化这一阶段？ 3、晶化 在聚四氟乙烯内衬高压釜中进行，反应温度是由文献中得出，实验结束后的内衬是用什么清洗？清洗结束后是否还经过其它处理？比如超声。 4、抽滤 抽滤的作用是？一般是用去离子水清洗，是否有用有机溶剂清洗的？比如乙醇。 5、焙烧 在焙烧过程中，分别用N2保护和空气两种环境。分别的目的是什么？焙烧温度的选取依据是什么？ |
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2005kongying
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rabbit7708(金币+6,VIP+0):谢谢应助！：）
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1、加料 在加料过程中，按照文献中提到的顺序加料，以TPAOH为模版剂，请大家讨论分段加料的时间是怎么确定的？在加料过程中同时磁力搅拌。磁力搅拌的强度是怎么确定的？ 分段加料的时间一般根据你物料接触充分的时间，以及成胶速度等，成胶过快就要延长加料时间，降低滴加速度，加料过程不建议用磁力搅拌，成胶粘度大时搅拌不动，物料成胶后破碎不充分，可采用强力机械搅拌，强度以在成胶时搅拌较为流畅又不扬料为准 2、老化 在第一步结束以后，是否经过老化这一阶段？ 一般都经过老化这一阶段，至于时间长短你可以考察下，不过一般不是很长，放置半个小时到一个小时就差不多了 3、晶化 在聚四氟乙烯内衬高压釜中进行，反应温度是由文献中得出，实验结束后的内衬是用什么清洗？清洗结束后是否还经过其它处理？比如超声。 实验结束清洗一般用碱煮，煮后用自来水冲干净，此时也可以在超声波里震动洗涤，冲完后用去离子水润洗下存放晾干就可以了 4、抽滤 抽滤的作用是？一般是用去离子水清洗，是否有用有机溶剂清洗的？比如乙醇。 抽滤的作用是洗掉残余反应物料得到较为干净的晶体，有机溶剂清洗的也有，不过常规分子筛合成用的不多，如果你合成纳米级别的话可能会用的多点 5、焙烧 在焙烧过程中，分别用N2保护和空气两种环境。分别的目的是什么？焙烧温度的选取依据是什么？ 两种环境焙烧的机理有点不同，一个是热裂解，一个是燃烧去除模板剂，对分子筛的表面性能也会有点影响，有人就专门做过焙烧氛围对分子筛催化活性的影响，焙烧温度的选取，有上限下限之分，上限就看你晶体结构的稳定温度，不能发生转晶以及崩塌等现象，下限就是你要有效的脱出吸附物质，有水，模板剂等 |
6楼2007-10-20 17:08:50