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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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cvdfh

金虫 (小有名气)

[交流] 请大家讨论关于分子筛制备的问题...

在分子筛制备过程中,常用的方法是水热合成法,这个方法分为加料（加料的顺序、搅拌时间和搅拌强度）、老化（静滞）、晶化（高压釜温度，洁净度...）、抽滤（去离子水、有机溶剂）、焙烧（氮气环境下、空气环境下）。
以AlPO4－5为例子
1、加料  在加料过程中，按照文献中提到的顺序加料，以TPAOH为模版剂，请大家讨论分段加料的时间是怎么确定的？在加料过程中同时磁力搅拌。磁力搅拌的强度是怎么确定的？
2、老化  在第一步结束以后，是否经过老化这一阶段？
3、晶化  在聚四氟乙烯内衬高压釜中进行，反应温度是由文献中得出，实验结束后的内衬是用什么清洗？清洗结束后是否还经过其它处理？比如超声。
4、抽滤 抽滤的作用是？一般是用去离子水清洗，是否有用有机溶剂清洗的？比如乙醇。
5、焙烧 在焙烧过程中，分别用N2保护和空气两种环境。分别的目的是什么？焙烧温度的选取依据是什么？
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海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚
1楼 2007-10-18 14:23:31
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cvdfh

金虫 (小有名气)
谢谢楼上朋友们的仔细的讲解.我就回答的问题再提出几个问题.
1、加料过程，“不建议用磁力搅拌”，这个是什么意思呢？是不搅拌还是用其它的方法？如果是不搅拌的话，试剂和药品会不会凝固呢？我昨天做的一组实验就出现了这个情况，在实验过程，只是顺序发生了稍微的变化，本来是先加水的，我先加的模版剂，结果再加水，就发生凝固了（其实在这个过程中我还是用磁力搅拌的）。
2、在清洗内胆时，是否可以不用碱洗，直接用自来水冲洗，再用超声？也就是说碱洗的作用是？
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海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚
7楼2007-10-23 13:17:13
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chsang

银虫 (小有名气)
★ ★
aijunhao2002230(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
1 ，一般加料没什么限制 先铝和磷混合 再TPAOH感觉效果好点　搅速能搅匀的速度就不错
2 ，一般是需要的你要是想试下不经过也可以阿
3 ，用6M的NaOH 装衬中 带釜一起放在150左右的烘箱正放3个小时倒放3小时 拿出来水洗晾干就行了
4  一般用去离子水就行吧
5 没烧过ALPO 5 不清楚
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加油........
3楼2007-10-18 18:04:23
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
加料顺序和溶液的瞬时PH值有关，老化是重结晶的需要，清洗干净了就好，一般用强碱洗，用水洗和醇洗催化性能会有差异，具体规律目前没发现有人发表。焙烧温度由你想要的晶型决定，这个可以做TPR和XRD确定
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rackywan
4楼2007-10-18 18:20:09
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币
★
aijunhao2002230(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
焙烧AlPO4－5在空气中就可以了,
一般空气中氧气对样品有影响的话就要用氮气保护一下.
焙烧温度我们根据物质的稳定性
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我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
5楼2007-10-20 12:21:34
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