| 查看: 8417 | 回复: 92 | ||||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||||
[求助]
求高手：合成Au@SiO2 纳米颗粒 或者Ag@SiO2 已有4人参与
|
||||||
|
试过： 1：用柠檬酸钠合成水溶性Au 然后在按照文献异丙醇里面或者乙醇里面包覆！ 过程如下： 先合成种子Au （seed，约为10几纳米）； 50ml （1mM HAuCl4） +5ml的1%柠檬酸三钠 +沸腾（水煮鱼） 合成50纳米左右的Au； 125ml （0.296mM HAuCl4）+1.125ml的Seed Au+0.56ml的柠檬酸三钠 加热煮沸30min 然后再加入5ml 1%的柠檬酸三钠作为稳定剂继续煮沸加热1h 后出锅 取15ml合成的Au（离心纯化或者不离心纯化都试过了）+50ml的异丙醇混匀，加入1.25ml的氨水调节体系的PH值为9—10 接下来加入TEOS（TEOS提前溶解到异丙醇中，多次间隔加入） 我做了直接仅仅加TEOS（约为100ul)，没加入APTES（氨基丙基三甲氧基）或者MPTMS（巯基丙基三甲氧基硅烷）作为引发物质的情况下，没有包上TEOS（接着往下做.......） 在以TEOS：APTES（或者MPTMS）=10:1情况下，分别加入这两种引发物的情况下，也没有SIO2包上（接着往下做.......） 将 异丙醇 换成 乙醇 的体系，结果也失败了 ....(接着往下做......) ......................................................................................................... 看到文章上说用PVP作为亲和物可以很容易的介导合成Au等一系列的 X@SiO2，所以又做了这样的一个体系 PVP K30和PVP k13溶解到水里，质量分数是1%,超声分散，然后1：1和合成的Au颗粒混合，磁力搅拌24小时，充分的混匀吸附，然后在离心下来。（离心的目的是为了去除溶液中多余的PVP） 在乙醇中包裹，将离心下来的Au富集到5ml水中，再加入到40ml的乙醇中，搅拌均匀，加入200ulTEOS（溶于乙醇中，分多次，间隔加入），搅拌反应24小时（又失败了....接着往下做.....） 做到这里我的这两个体系有什么不对的么？(一个有PVP，一个没有PVP ；没有PVP的在乙醇或者异丙醇中) ............................................................................................ 2.合成油溶性的Au，运用反相微乳液法包裹 合成的纳米金颗粒是油胺稳定，溶解在环己烷里（颗粒很均匀，大小10几个纳米，电镜已经表征），反相微乳液也是环己烷，水，Igepal-co520 ，氨水溶液 这个也没有成功（可能加入的金颗粒太多，不能包裹），就算成功了在反向微乳液里，包裹合成的Au量应该也很少，后续试验，难以为继 以上是我做Au@SiO2的实验流程，和一些感受（包裹引发物，NH2和SH的亲和；PVP的介导包裹），但是都没有成功 做过的这方面内容的虫友，能不能给些帮助？让我把这一步做成了，不论是建议还是意见，我都会试一试，做了很长时间了，不得已到论坛上求助一下，谢谢各位看帖子的同学，帮忙顶一下..... ........................................................ 附上我看的一些文献[ Last edited by 772968930 on 2013-6-18 at 17:03 ] |
回复此楼» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : A_General_Method_To_Coat_Colloidal_Particles_with_Silica.pdf
- 附件 2 : Reverse_Microemulsion-Mediated_Synthesis_of_Silica-Coated_Gold_and_sliver_nanoparticles.pdf
- 附件 3 : Synthesis_and_self-assembly_of_Au@_SiO2_core-shell_colloids.PDF
- 附件 4 : synthesis_functionalization_and_Bioconjugation_of_monodisperse_silica-coated_gold_nanoparticles：Robust_bioprobe.pdf
2013-06-18 16:54:14, 352.58 K
2013-06-18 16:54:59, 3.27 M
2013-06-18 16:55:06, 97.01 K
2013-06-18 16:56:33, 422.48 K
» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 纳米材料专题 | 硅 二氧化硅 | goodluck | Au@SiO2 |
» 猜你喜欢
材料化学专业sci转让 qq 1946569001
已经有0人回复
-
材料化学专业sci转让 qq 1946569001
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有133人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 有关于 将Au纳米颗粒包裹在CeO2大颗粒里面的文章
已经有4人回复
- Au/SiO2 催化哪类型反应
已经有7人回复
- Ag纳米粒子的表征
已经有9人回复
- 合成Ag纳米立方的问题
已经有11人回复
- 20和50nm的纳米二氧化硅的合成方法
已经有23人回复
- 纳米金颗粒 纯化
已经有9人回复
- 需要油胺作为反应环境合成纳米颗粒，但是油胺的沸点低于反应温度，怎么办呢？
已经有11人回复
- 有做过APTES的反应的吗，求助一下啊！
已经有8人回复
- Au-Au键强还是Ag-Ag键强
已经有4人回复
- Au，Ag纳米簇发光问题
已经有8人回复
- 合成Ag@SiO2一些问题
已经有20人回复
- APTMS 纳米颗粒修饰问题
已经有16人回复
- 关于纳米Au的CO-FTIR
已经有12人回复
- 制作Ag纳米颗粒的问题
已经有20人回复
- 【请教】撒金币求助SiO2壳包覆Au或者Ag纳米粒子核的工艺
已经有6人回复
- 【求助】有没有人做过SiO2包裹纳米金啊？
已经有4人回复
zihua886
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 165 (高中生)
- 金币: 6446.3
- 散金: 25
- 红花: 29
- 帖子: 861
- 在线: 481.3小时
- 虫号: 1198268
- 注册: 2011-01-31
- 性别: GG
- 专业: 无机纳米化学
9楼2013-06-19 11:38:59
2楼2013-06-18 17:21:53
VioletH
木虫 (小有名气)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1422.7
- 红花: 9
- 帖子: 244
- 在线: 108.6小时
- 虫号: 955109
- 注册: 2010-02-12
- 专业: 生化分析及生物传感
3楼2013-06-19 09:20:45
VioletH
木虫 (小有名气)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1422.7
- 红花: 9
- 帖子: 244
- 在线: 108.6小时
- 虫号: 955109
- 注册: 2010-02-12
- 专业: 生化分析及生物传感
4楼2013-06-19 09:22:49
