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我是板一下

新虫 (初入文坛)

[交流] 磷酸铁锂被氧化的原因 已有5人参与

我在采用固相法制备磷酸铁锂的时候,之前的石英管管壁很厚实,两头也是用法兰密封好了的,但是后来管式炉的热电偶跟电阻丝接触上了,导致石英管被电击穿了,所以导师让重新买了一根石英管,是从一个导师熟悉的中介那儿买回来的,一共买了3根,但是这回买的石英管管壁较薄,我一般是烧结温度在700度左右,第一根石英管在第二次做烧结实验的时候,管子在里面断裂了,于是就换了一根新的继续做实验,两头依然是按照以前那样用法兰密封,但是这回管子倒是没有断裂,倒是磷酸铁锂在里面出现了氧化现象。PS:一直使用的都是高纯氮气,以前用这气体,没有换管子前都是不出现氧化现象。我个人怀疑是这回这个中介给我的管子有问题,会不会石英管要是不纯的话,会导致气密性不好?还是不是由于管子密闭性不好,而是其他原因?求助大神们帮我分析一下,做实验做的太辛酸了,目前一直都是样品被氧化,主要是样品的表面被氧化了!!!!!!!!
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yy261923

铁虫 (小有名气)


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我的样品现在也是一直被氧化,我不知道原因。哎。。
路在远方
2楼2013-06-18 10:55:13
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我是板一下

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yy261923 at 2013-06-18 10:55:13
我的样品现在也是一直被氧化,我不知道原因。哎。。

这是怎么回事儿呢?之前也不会氧化,这氧化不能解决的话,根本就做不成磷酸铁锂呢~~~~
3楼2013-06-18 11:03:07
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ask_03

金虫 (小有名气)


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估计是石英管有裂缝吧,一般管式炉被氧化,都是管子气密不行,最简单办法,两端密封,充点气,放到水里或抹点肥皂水,看漏气不
4楼2013-06-18 14:01:09
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yy261923

铁虫 (小有名气)


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4楼: Originally posted by ask_03 at 2013-06-18 14:01:09
估计是石英管有裂缝吧,一般管式炉被氧化,都是管子气密不行,最简单办法,两端密封,充点气,放到水里或抹点肥皂水,看漏气不

放到水里也会出气泡,但是明显比以前小了,要开比较大的气才会冒气泡,而且气泡也不是很连续
路在远方
5楼2013-06-18 15:50:46
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我是板一下

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ask_03 at 2013-06-18 14:01:09
估计是石英管有裂缝吧,一般管式炉被氧化,都是管子气密不行,最简单办法,两端密封,充点气,放到水里或抹点肥皂水,看漏气不

还有别的办法不呢?我的样品就是表面那一层被氧化,下面的都没有被氧化,这是什么情况呢?
6楼2013-06-19 10:07:46
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janwig

金虫 (初入文坛)


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5楼: Originally posted by yy261923 at 2013-06-18 15:50:46
放到水里也会出气泡,但是明显比以前小了,要开比较大的气才会冒气泡,而且气泡也不是很连续...

这个明显是管子气密不行了,管式炉密封性应该是很好的,气体流量稍微开一点就会冒泡,检查气密性吧,两头没问题的话就可能是管子的问题了
7楼2013-06-19 11:12:08
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ask_03

金虫 (小有名气)


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5楼: Originally posted by yy261923 at 2013-06-18 15:50:46
放到水里也会出气泡,但是明显比以前小了,要开比较大的气才会冒气泡,而且气泡也不是很连续...

我的意思是你把整个管子放到水里,并不只是出气口放水里,把管子密封足,充上一定压力气体,放水里,看管子哪里漏气
8楼2013-06-19 13:33:19
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追梦长篙

禁虫 (正式写手)


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9楼2015-06-13 09:13:32
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追梦长篙

禁虫 (正式写手)

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10楼2015-06-13 09:14:33
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