[交流] 磷酸铁锂被氧化的原因 已有5人参与

我在采用固相法制备磷酸铁锂的时候，之前的石英管管壁很厚实，两头也是用法兰密封好了的，但是后来管式炉的热电偶跟电阻丝接触上了，导致石英管被电击穿了，所以导师让重新买了一根石英管，是从一个导师熟悉的中介那儿买回来的，一共买了3根，但是这回买的石英管管壁较薄，我一般是烧结温度在700度左右，第一根石英管在第二次做烧结实验的时候，管子在里面断裂了，于是就换了一根新的继续做实验，两头依然是按照以前那样用法兰密封，但是这回管子倒是没有断裂，倒是磷酸铁锂在里面出现了氧化现象。PS：一直使用的都是高纯氮气，以前用这气体，没有换管子前都是不出现氧化现象。我个人怀疑是这回这个中介给我的管子有问题，会不会石英管要是不纯的话，会导致气密性不好？还是不是由于管子密闭性不好，而是其他原因？求助大神们帮我分析一下，做实验做的太辛酸了，目前一直都是样品被氧化，主要是样品的表面被氧化了！！！！！！！！

回复此楼