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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 环氧乙烷改性纤维素这个实验怎么做？
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不吃鱼

新虫 (初入文坛)

[求助] 环氧乙烷改性纤维素这个实验怎么做？

看到文献中讲羟乙基纤维素是由纤维素经环氧乙烷醚化的，
想请教大家，这步醚化反应是怎么做的？
环氧乙烷是怎么用的？资料说环氧乙烷易燃易爆，那么这个醚化反应该在哪里进行？

这是从一个毕业论文里看到的步骤，
醚化： 碱化干纤维素 5g，环氧乙烷加入量 20mL，升温速率约1 ℃/ min。反应温度升至 60℃，恒温反应 1h，继续升温至 80℃，恒温反应 1h。醚化反应结束后，加入冰乙酸调节 pH 值为 5.5~6.5，调节温度为 70℃时加入乙二醛（质量为干纤维素的 5%~10%）进行交联反应，反应时间 30min。交联反应结束后，用砂芯漏斗进行抽滤，用 75%丙酮水溶液洗涤粗产品，每次洗涤时间为 20min，洗涤三次。将所制产品在 60℃温度下干燥 3h，得到最终产品 HEC。

求助各位，谢谢大家了。
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1楼 2013-06-16 10:03:53
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weidl5

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-18 10:10:15
不吃鱼: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-06-20 10:40:34
使用三口瓶就可以。油浴（或水浴）加热，磁力搅拌，加回流冷凝管。
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2楼2013-06-16 16:53:29
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不吃鱼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by weidl5 at 2013-06-16 16:53:29
使用三口瓶就可以。油浴（或水浴）加热，磁力搅拌，加回流冷凝管。

谢谢啊，还想问一下，这里为什么要加回流冷凝管？
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3楼2013-06-16 20:56:49
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weidl5

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-06-18 10:10:23
密封加热的话，反应器内会有压力变化，回流冷凝可以使体系内压力保持与大气压平衡，同时又不会让反应物泄漏。
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不吃鱼 不吃鱼
4楼2013-06-17 21:13:23
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不吃鱼

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by weidl5 at 2013-06-17 21:13:23
密封加热的话，反应器内会有压力变化，回流冷凝可以使体系内压力保持与大气压平衡，同时又不会让反应物泄漏。

您是不是做过环氧乙烷的这种实验，能具体教我一下吗？
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5楼2013-06-18 10:01:43
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不吃鱼

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by weidl5 at 2013-06-17 21:13:23
密封加热的话，反应器内会有压力变化，回流冷凝可以使体系内压力保持与大气压平衡，同时又不会让反应物泄漏。

在我上面列出的实验步骤里，这个温度条件下环氧乙烷应该已经是气体状态了，那么这样子怎么搅拌？
残余的环氧乙烷又该怎么处理？
因为环氧乙烷这边实验室没有人用过，所以想弄清楚了再动手实验，，，
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6楼2013-06-18 11:18:10
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weidl5

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

所谓“回流冷凝”，就是使气化的物质冷却成液态又流回去。
搅拌可以使用密封装置，不漏气的。
远水不救近火，去问问你们那里搞化学的人嘛，这些都是基础的东西，肯定有人会的。
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不吃鱼
7楼2013-06-19 21:04:06
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不吃鱼

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by weidl5 at 2013-06-19 21:04:06
所谓“回流冷凝”，就是使气化的物质冷却成液态又流回去。
搅拌可以使用密封装置，不漏气的。
远水不救近火，去问问你们那里搞化学的人嘛，这些都是基础的东西，肯定有人会的。

谢谢昂·~
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8楼2013-06-20 10:39:48
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龙虎山客栈

金虫 (文坛精英)

中国逗比股份有限公司逗比科
环氧乙烷确实比较危险，建议不使用此醚化剂，他本身地沸点就只有二十几度，常温就沸腾了，你敢用吗？工厂里面是用高温高压反应釜，人家是密闭的，实验室没有那个条件地，我也是做纤维素改性方面地，所以建议换醚化剂。
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如是青松未出栏，雏枝焉可惧霜寒。今朝只消低头看，他日参天仰面难。
9楼2013-07-29 15:52:41
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老刘同志

银虫 (初入文坛)
如果你不想找是非的话，最好别用玻璃仪器做环氧乙烷的试验
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10楼2014-02-11 16:36:53
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