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矮油窝槽

新虫 (初入文坛)

[求助] 丙烯酸丁酯与含氢硅油硅氢加成为什么会产生凝胶或浑浊已有3人参与

我是论坛新人,过来向各位大神求救,希望大家帮忙
       我在用丙烯酸丁酯改性含氢硅油,c=c:si-H=1.1:1,溶剂是甲苯,阻聚剂是对苯二酚,把反应物混合在110度时加入质量分数0.5%的氯铂酸异丙醇溶液,加入后有大量的气体产生,不知道这个现象是不是正常,反应2个小时左右体系开始变浑浊,静置后有分层,甚至会产生凝胶!!!!!丙烯酸丁酯改性硅油应该是清澈的,而且不会有分层吧,但是我不知道我的问题出在哪里!!!!!!!!!!!!1
                 希望各位大神帮忙,万分感激!!!!!!!!
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

曾经做过类似的实验,用的是羟乙酯,结果是硅油里面飘着一些白色的东西

在小木虫看见过用甲酯,出现的结果差不多

所以怀疑氯铂酸能催化的是硅氢和乙烯基,而丙烯酸的双键不能跟硅氢反应。另外也怀疑氯铂酸是不是能引发丙烯酸的自由基聚合
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7楼2013-06-18 16:38:58
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liujun1989

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

浑浊是自聚了,凝胶是由于水分的影响
9楼2013-06-22 10:18:23
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

温度太高,底物加热到70—80℃,达到活化温度即可,加入催化剂,缓慢加热,同时开始滴加,可能会发现冲温,通过水浴或冰浴控制温度在90—100℃(具体条件不确定)……另外,在底物中加入一定量的的异丙醇可以防止凝胶
12楼2013-09-07 16:05:53
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famousrat

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2014-02-10 09:50:07
大哥,这个温度肯定是丙烯酸丁酯自身反应了。
14楼2014-02-10 00:19:06
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普通回帖

lmlee

铁杆木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-06-16 15:54:07
发生的不是硅氢加成,而是脱氢缩聚,生成氢气了吧。
2楼2013-06-15 13:39:04
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kisslovexu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-06-16 15:54:14
反应太剧烈了吧,先在低温下加催化剂,再升温100℃就够了~~
满满的幸福
3楼2013-06-15 22:33:01
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矮油窝槽

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lmlee at 2013-06-15 13:39:04
发生的不是硅氢加成,而是脱氢缩聚,生成氢气了吧。

那要怎么调整啊,是什么地方出现问题了?
4楼2013-06-18 12:13:38
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矮油窝槽

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kisslovexu at 2013-06-15 22:33:01
反应太剧烈了吧,先在低温下加催化剂,再升温100℃就够了~~

这个我也做过了,但是产物还是会有浑浊,这是发生什么副反应了吗?
5楼2013-06-18 12:16:58
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kisslovexu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 矮油窝槽 at 2013-06-18 12:16:58
这个我也做过了,但是产物还是会有浑浊,这是发生什么副反应了吗?...

酯基跟硅氢键反应
满满的幸福
6楼2013-06-18 16:18:45
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矮油窝槽

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kisslovexu at 2013-06-18 16:18:45
酯基跟硅氢键反应...

那要怎么做来抑制这个副反应?谢谢啦~
8楼2013-06-18 21:40:33
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

温度太高了
氯铂酸110℃都分解了 就没有了催化作用
你降低温度试试 80-90,氮气保护。
你这个要么是丙烯酸酯自身热引发聚合,要么是硅油自身发生了脱氢反应聚合。看你这个反应现象,后者的可能性很大。
这个反应你可以先一次性投料,然后预热到80℃,再加入催化剂。
氯铂酸催化的是烯丙基与硅氢键的反应,楼上也有说过。
10楼2013-06-22 10:38:17
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