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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 磁性四氧化三铁的表征
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)

[求助] 磁性四氧化三铁的表征

本人用沉淀法制备出磁性四氧化三铁，接着用激光粒度仪（湿法）测其粒度大小，发现多为微米级（10-20um），之后去做XRD，采用谢乐公式估算为20nm，到底哪个靠谱呢？如果发文章的话怎么办？谢谢
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1楼 2013-06-09 09:40:15
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-06-09 09:55:08
XRD为晶粒尺寸，激光粒度为实际尺寸
这个太正常了
http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2013/NR/c3nr00931a
这篇文献补充材料表1就是两种尺寸，一个200多纳米一个不到10纳米

矛盾不，对发表文章有影响吗？我该怎样说明呢？
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3楼2013-06-09 10:08:55
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-06-09 09:55:08
XRD为晶粒尺寸，激光粒度为实际尺寸
这个太正常了
http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2013/NR/c3nr00931a
这篇文献补充材料表1就是两种尺寸，一个200多纳米一个不到10纳米

还有个问题请教，文献上所说的超顺磁性是以晶粒尺寸为准的还是实际尺寸为准的？谢谢!
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4楼2013-06-09 10:15:26
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yirong280 at 2013-06-09 12:36:40
XRD测出来的是单个粒子的直径，而由于粒子形成了团簇，所以用粒径测量仪测出来的粒径很大，而且如果分散性能不好的话，粒径测量仪测量出来的结果可能不可靠，还是用电镜看一下。在通过电镜照片做一个统计平均，就得 ...

我XRD测出来20nm左右，  而老师要我以粒径测量仪测出来的粒径为指标，大约为20um，这两个似乎矛盾了
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10楼2013-06-09 15:30:21
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by yirong280 at 2013-06-09 16:30:00
并不矛盾，XRD是通过计算出来的，它是单个粒子的直径，但是你合成出来的四氧化三铁是以团簇存在的，形成了一个大的微球。而粒径测量仪是通过光的反射测定的，所以它只能测量出微球的直径，而且如果发生团聚的话，这 ...

SEM和TEM这边的基本不给做
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13楼2013-06-10 10:39:53
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by yirong280 at 2013-06-10 13:37:33
哦，这个的确有点麻烦，我之前看到文献里面有用DLS测量粒径的，其和TEM的数据差不多。你可以考虑一下，二个是我看到论坛里面有人推荐用双联网支撑碳膜。如果不能做电镜，很多东西都无法说明问题。而且沉淀法本身团 ...

谢谢
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15楼2013-06-10 13:57:10
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by congqin312 at 2013-06-10 19:29:46
~~谢乐公式得到的尺寸貌似也不太准吧，建议LZ做下电镜，不过磁性材料做的时候有点难度

是啊，请问你也是做这方面的吗
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17楼2013-06-11 15:08:01
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by congqin312 at 2013-06-11 15:20:18
~~我倒不是，寝室的一个姐妹做这个，每次拍电镜她都愁的，都是导师找熟人拍的，可麻烦了，祝LZ好运...

是啊，现在想做也做不了，谢谢！
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20楼2013-06-11 17:18:44
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xiaofeng5838

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by yuan999 at 2013-06-11 16:21:25
这两种情况反映的尺寸不是一个体系的，一般以TEM尺寸为准，而且比较直观

现在挺蛮烦了，不知道以哪个为考察指标，想与其的尺寸为大小，但改以粒度仪测的为准还是TEM为主呢？关键是SEM或TEM都很难做啊
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21楼2013-06-11 17:20:29
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