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byonddream木虫 (正式写手)
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请知道的朋友帮我大致翻译下，不用很精确的，谢谢 11.png |
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byonddream
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2楼2013-06-08 15:39:55
liugwtiger
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爱与雨下: 金币+1 2013-06-10 15:57:33
byonddream: 金币+5, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢 热心帮助 2013-06-10 22:26:01
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仅供参考 中间有句拿不太准 一种溶液（513mg，1.14mmol的物质12 在10ml的三氟醋酸中）在0C下搅拌25min。接着向该溶液加入40ml的苯，用真空蒸发浓缩，如此进行两次。残余物在21ml的THF中溶解，并通过Motorkolbenspritze（发动机活塞溅射器？。。。）的帮助，在16h以内，通过TEFLON管（在回流冷却器中），以4-5滴每秒的速度加入到一种强烈沸腾的溶液（所得到？）的冷凝液中（该强烈沸腾的溶液是由4.00g 32.7mmol的 4-二甲基氨基吡啶溶于400ml的THF中所得）。接下来再回流搅拌1小时，再把混合物蒸干。残余物与50ml 1N的H2SO4混合，然后用300ml的二氯甲烷萃取三次。提纯的提取物用1N H2SO4， 1N KOH以及水洗涤，干燥（Na2SO4），干燥，然后残余物（0.3g）用AcOEt/乙醇（9：1）在硅胶上做色谱分析。物质13 以无色晶体形式出现，产率177mg 93% 。 |
3楼2013-06-09 21:44:32
kn_yao
至尊木虫 (著名写手)
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爱与雨下: 金币+1 2013-06-10 15:57:39
byonddream: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢专业相助 2013-06-10 22:26:20
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byonddream: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢专业相助 2013-06-10 22:26:20
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3楼不熟悉实验操作过程，翻译表达混乱不清，正确的译文如下： (Z)-1-氮杂-6-环十一碳烯-2-酮(13)：513mg(1.14mmol)化合物12溶于10mL三氟乙酸的溶液在0度下搅拌25min，接着该溶液中加入40mL苯后真空浓缩，如此进行两次。残留物用21mLTHF溶解，该溶液用动力活塞喷射器在16 h内、通过伸入回流冷凝器中的聚四氟乙烯软管向强烈沸腾的(达到每秒有4-5滴回流冷凝液的)含有4.00g(32.7mmol) 4-二甲基氨基吡啶的400mL THF溶液中滴加。加完后继续回流1 h，然后反应混合液浓缩，残留物加到50ml 1N的H2SO4中，用二氯甲烷萃取三次(300mLX3)，合并有机相分别依次用1N H2SO4，1N KOH以及水各洗涤一次，干燥（Na2SO4），浓缩，残留物（0.3g）用AcOEt/乙醇（9：1）在30g硅胶柱中色谱层析纯化；得无色晶体化合物13 ，产量177mg (93% )。 |
4楼2013-06-10 05:28:39