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liugwtiger

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下: 金币+1 2013-06-10 15:57:33
byonddream: 金币+5, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢热心帮助 2013-06-10 22:26:01

仅供参考中间有句拿不太准
一种溶液（513mg，1.14mmol的物质12 在10ml的三氟醋酸中）在0C下搅拌25min。接着向该溶液加入40ml的苯，用真空蒸发浓缩，如此进行两次。残余物在21ml的THF中溶解，并通过Motorkolbenspritze（发动机活塞溅射器？。。。）的帮助，在16h以内，通过TEFLON管（在回流冷却器中），以4-5滴每秒的速度加入到一种强烈沸腾的溶液（所得到？）的冷凝液中（该强烈沸腾的溶液是由4.00g 32.7mmol的 4-二甲基氨基吡啶溶于400ml的THF中所得）。接下来再回流搅拌1小时，再把混合物蒸干。残余物与50ml 1N的H2SO4混合，然后用300ml的二氯甲烷萃取三次。提纯的提取物用1N H2SO4， 1N KOH以及水洗涤，干燥（Na2SO4），干燥，然后残余物（0.3g）用AcOEt/乙醇（9：1）在硅胶上做色谱分析。物质13 以无色晶体形式出现，产率177mg 93% 。

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3楼2013-06-09 21:44:32

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