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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助！岛津VP-ODS柱接反了？怎么办？
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sweet_T

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助！岛津VP-ODS柱接反了？怎么办？

求助，岛津VP-ODS柱接反了，做样加冲洗柱子差不多用了十多个小时，发现后取下柱子正接，标样也无法出峰。就用梯度又冲洗了一晚上，第二天做，标样还是不出峰。求助这是怎么了呢？压力和基线都很平稳啊，就是不出峰，是不是柱子已经坏了？请有经验的人指导一下，谢谢。
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1楼 2013-06-08 10:48:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qimingfu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也不一定柱子就会坏吧？以前我们单位的老研究员都是说柱子千万不能反接，反接就肯定会坏，除非你是柱子堵了才反接冲一下。但是后来有次来了一个色谱柱公司的工程师（一个美国分析化学博士）来做讲座，他说液相色谱柱反接也没事，他们填填料的时候都是用1w多psi的压力去填的，一般情况下，几千psi的压力冲不动柱床。他说他用过很多色谱柱都是反接了，然后进个1,2000个样，也没大问题。所以我觉得也许确实色谱柱出现了问题，但是楼主先别盯死了，就肯定是色谱的问题，是不是还有可能别的地方有问题。要不先换个正常的柱子，进几个样看看？
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5楼2013-06-08 18:04:12
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱没有这么娇贵的呢，你还是查查其它的原因吧
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7楼2013-06-08 20:29:16
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普通回帖

xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)
柱子坏了，已经无洗脱吸附功能了吧。。。。。接反了的话压力应该异常的，而且出峰也不正常啊，怎么没早发现呢。。。
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2楼2013-06-08 11:04:48
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sweet_T

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2013-06-08 11:04:48
柱子坏了，已经无洗脱吸附功能了吧。。。。。接反了的话压力应该异常的，而且出峰也不正常啊，怎么没早发现呢。。。

主要是换柱子后走了一会压力是正常的，我就安batch里的start了，然后就开着仪器给它自己做着样就走了，第二天早上来打开数据处理发现不对劲，打开柱温箱一看柱子接反了，完了……
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3楼2013-06-08 11:16:55
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)
★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-06-08 13:39:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by sweet_T at 2013-06-08 11:16:55
主要是换柱子后走了一会压力是正常的，我就安batch里的start了，然后就开着仪器给它自己做着样就走了，第二天早上来打开数据处理发现不对劲，打开柱温箱一看柱子接反了，完了……...

怪不得哦，好吧。。。那与厂家联系一下，看这种情况有没有可能修复，我估计很难，不行就只有换新柱子啦。。。
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4楼2013-06-08 11:22:32
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lxf1988

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该问题不大，柱子应该没坏。
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6楼2013-06-08 18:37:45
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sweet_T

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qimingfu at 2013-06-08 18:04:12
也不一定柱子就会坏吧？以前我们单位的老研究员都是说柱子千万不能反接，反接就肯定会坏，除非你是柱子堵了才反接冲一下。但是后来有次来了一个色谱柱公司的工程师（一个美国分析化学博士）来做讲座，他说液相色谱柱 ...

嗯，谢谢你的意见。主要是我冲了一夜了到现在做样，进标都不出峰啊……只能现在在接着冲冲柱子，看看能不能恢复。还有就是换其他柱子做样是很正常的，色谱应该是没问题的了。
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8楼2013-06-08 22:11:18
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sweet_T

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lxf1988 at 2013-06-08 18:37:45
应该问题不大，柱子应该没坏。

那它做不出峰了也算是没坏？
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9楼2013-06-08 22:18:40
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qimingfu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

那可能还是色谱柱出现了问题。也许色谱柱真的反接出问题了，不过我们这里确实有过一个色谱柱正接不好用了，后来就干脆反接，也还做了一些样，然后再丢掉的情况。可能楼主你刚好遇上了，这反接冲一冲还真的就出了点问题。楼主好好弄吧，看有什么办法恢复不，要是能恢复了，也上来教教我，以后我遇到色谱柱出这种问题，有办法去解决。
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10楼2013-06-08 22:19:31
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