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honeyzhang

银虫 (小有名气)

[求助] 干燥无水乙醇

本人以肉桂醛和芳胺为原料合成亚胺，以无水乙醇为溶剂，问题是反应开始很快，后来基本没变化，并且延长时间，除亚胺点外，有一副产物点位于亚胺点上方，为了反应充分，现想干燥无水乙醇得到绝得无水乙醇，请指点。
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1楼 2007-10-15 11:27:09
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gaojun8245

为了控制反应速度 可不可以采用滴定反应的方法 ，并且对温度进行一定的控制 都有助于减少副产物的产生
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2楼2007-10-15 11:31:46
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liuwei0551

至尊木虫 (知名作家)
实验室制备无水乙醇，常加入氧化钙吸收其中水分，然后将乙醇蒸出，可得99.5%的乙醇。如果要使含水量进一步降低，则用金属镁处理，可得99.95%。工业上常用苯来除去乙醇中所含的水分：将苯与普通乙醇一起蒸馏，于64.9℃蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物，含水量7.5%，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元恒沸混合物，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃，蒸出的是无水乙醇。
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3楼2007-10-15 11:52:56
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liuzonghua

金虫 (正式写手)
用钠回流一个小时然后用邻苯二甲酸二乙酯蒸出来就可以了
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4楼2007-10-15 12:58:09
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Pd7577

至尊木虫 (著名写手)
检测你的原料纯度，尤其是你的氨，这个反应出现这种情况我很少碰到！，应该和含水与否没多大关系！
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5楼2007-10-15 13:07:49
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luohuan_llt

木虫 (正式写手)
绝对乙醇的制备用金属钠和无水乙醇加热回流6~7小时制得！
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衣带渐宽终不悔 为伊消得人憔悴
6楼2007-10-15 15:54:07
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supermmkk

银虫 (小有名气)
无水乙醇用金属钠加热回流过夜，并冲氮气保证整个气氛为惰性，第二天收集起来用绝对干燥好的针筒抽取。此法为做药物手性合成无水无氧操作标准方法。
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7楼2007-10-15 16:26:12
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
完全同意 3 楼的方法
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8楼2007-10-15 17:16:25
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laijikl

木虫 (正式写手)
利用金属镁。mg＋EtOH--MgOEt＋H2,而后MgOEt+H2O--EtOH+Mg(OH)2,据此除去乙醇中痕量的水！
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nopainsnogains
9楼2007-10-15 17:40:34
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主
实验室制备无水乙醇，常加入氧化钙吸收其中水分，然后将乙醇蒸出，可得99.5%的乙醇。如果要使含水量进一步降低，则用金属镁处理，可得99.95%。
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海上生明月，天涯共此时！
10楼2007-10-15 17:57:52
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