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honeyzhang

银虫 (小有名气)

[求助] 干燥无水乙醇

本人以肉桂醛和芳胺为原料合成亚胺,以无水乙醇为溶剂,问题是反应开始很快,后来基本没变化,并且延长时间,除亚胺点外,有一副产物点位于亚胺点上方,为了反应充分,现想干燥无水乙醇得到绝得无水乙醇,请指点。

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gaojun8245

为了控制反应速度 可不可以采用滴定反应的方法 ,并且对温度进行一定的控制 都有助于减少副产物的产生
2楼2007-10-15 11:31:46
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liuwei0551

至尊木虫 (知名作家)

实验室制备无水乙醇,常加入氧化钙吸收其中水分,然后将乙醇蒸出,可得99.5%的乙醇。如果要使含水量进一步降低,则用金属镁处理,可得99.95%。工业上常用苯来除去乙醇中所含的水分:将苯与普通乙醇一起蒸馏,于64.9℃蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物,含水量7.5%,这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元恒沸混合物,可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃,蒸出的是无水乙醇。
3楼2007-10-15 11:52:56
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liuzonghua

金虫 (正式写手)

用钠回流一个小时然后用邻苯二甲酸二乙酯蒸出来就可以了
4楼2007-10-15 12:58:09
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Pd7577

至尊木虫 (著名写手)

检测你的原料纯度,尤其是你的氨,这个反应出现这种情况我很少碰到!,应该和含水与否没多大关系!
5楼2007-10-15 13:07:49
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luohuan_llt

木虫 (正式写手)

绝对乙醇的制备用金属钠和无水乙醇加热回流6~7小时制得!
衣带渐宽终不悔 为伊消得人憔悴
6楼2007-10-15 15:54:07
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supermmkk

银虫 (小有名气)

无水乙醇用金属钠加热回流过夜,并冲氮气保证整个气氛为惰性,第二天收集起来用绝对干燥好的针筒抽取。此法为做药物手性合成无水无氧操作标准方法。
7楼2007-10-15 16:26:12
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

完全同意 3 楼的方法
8楼2007-10-15 17:16:25
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laijikl

木虫 (正式写手)

利用金属镁。mg+EtOH--MgOEt+H2,而后MgOEt+H2O--EtOH+Mg(OH)2,据此除去乙醇中痕量的水!
nopainsnogains
9楼2007-10-15 17:40:34
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主

实验室制备无水乙醇,常加入氧化钙吸收其中水分,然后将乙醇蒸出,可得99.5%的乙醇。如果要使含水量进一步降低,则用金属镁处理,可得99.95%。
海上生明月,天涯共此时!
10楼2007-10-15 17:57:52
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