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hongjian4

铁虫 (初入文坛)

[求助] 三氟乙酸乙酯的酸度问题

各位:我们在生产三氟乙酸乙酯产品时总碰到酸度不是很好,用三氟醋酸和乙醇浓硫酸反应,酸度总是偏高。还有我们的酸度采用水洗酯用氢氧化钠滴定的方式,有没有问题,有没有更好的办法。谢谢。
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tianweibao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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hongjian4: 金币+2, 有帮助, 感谢回复 2013-06-06 10:23:30
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-06-06 12:01:08
hongjian4: 金币+2 2013-10-09 16:56:02
可以尝试一下采用蒸馏的方法把三氟乙酸乙酯精制一下,残留的酸应该就被除去了。
2楼2013-06-06 09:31:45
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hongjian4

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tianweibao at 2013-06-06 09:31:45
可以尝试一下采用蒸馏的方法把三氟乙酸乙酯精制一下,残留的酸应该就被除去了。

再次精馏试过了   效果不明显
3楼2013-06-06 10:23:13
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supperperson

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-06-06 15:15:14
hongjian4: 金币+2 2013-10-09 16:55:48
用碳酸钠水溶液于40-50度洗涤至PH>10,再水洗一次。然后精馏一次。不妨试试。
4楼2013-06-06 14:52:31
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tianweibao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
hongjian4: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-09 16:55:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by hongjian4 at 2013-06-06 10:23:13
再次精馏试过了   效果不明显...

那你就按3楼的试试,不过建议用碳酸氢钠,这样更接近中性,上次本来就想这样的,但是考虑到你是不是要用来做无水反应呢,这样又要脱水比较麻烦,因为我用来做的就是无水反应,水分高了不怎么好
5楼2013-06-07 10:50:34
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qdeileen

铜虫 (小有名气)

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zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2013-06-07 14:41:10
hongjian4: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-10-09 16:55:35
你分析检测时用的是什么浓度的氢氧化钠,浓度高了会皂化,会导致酸值变高。
如果不是上面的原因,具体用什么方法要看你的产品的酸值和产品要求的差距有多大了。
大生产上是不是连续化精馏提产品的(如果是的话千万不能用无机碱来中和,间断生产可用无机碱(必须为弱碱)中和)
相差较大,就是大生产整个工艺有问题,在分离上没有做好,需要重新计算模拟。
如果相差很小的话可以选用有机弱碱来中和
6楼2013-06-07 13:44:40
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