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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 金棒合了一个月都还没出来，请各路大神帮帮忙
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walzz2011

银虫 (小有名气)

[求助] 金棒合了一个月都还没出来，请各路大神帮帮忙

我合成参考的文献是：Chem. Mater.2003, 15, 1957-1962，Mostafa A. El-Sayed，Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method
1.HAuCl4，三个结晶水的，是sigma的H6269。
2.硝酸银、硼氢化钠和抗坏血酸都是sigma的，现配现用
晶种合成：CTAB solution (5 mL, 0.20 M) was mixed with 5.0 mL of 0.00050 M HAuCl4（溶液变成黄色），搅拌下快速加入 0.60 mL of ice-cold 0.010 M NaBH4（生物超纯水的冰水混合物现配现用），加入后强搅拌2min，然后静止保存在25度的水浴中。半个小时到40min后用。配出来的晶种液是黄褐色的。
晶种生长： CTAB (0.2M, 5mL)加入到AgNO3 (0.004M, 0.25 mL)中（在样品瓶中反应），再往里加入HAuCl4 (0.001 M, 5mL) ，followed by gentle inversion mixing，. A freshly prepared ascorbic acid solution (0.0788 M, 70ul) was then added，轻轻摇晃后变成淡黄色（不是完全无色）（整个过程中在25度下进行，无搅拌）
反应：将生长溶液的温度调到28度中，加入12ul 的晶种，静置两个小时。
问题：为什么加了AA后不是完全的无色（淡黄色），或者有时候加了AA后是无色，但是两个小时后还是无色，过夜后还是无色？在合成过程中，晶种和生长溶液的瓶子都有用王水泡过，其他没有泡，就算是不干净的原因，应该只影响形貌，不会一点颜色都没有啊，请各位帮帮忙，知道的告诉一声，合了一个月，到现在都没出来呢
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1楼 2013-06-05 16:19:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

changge87

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
walzz2011(124685887代发): 金币+5, 积极 2013-07-11 11:51:07
这个我没有做过。
但是记得我上过一门纳米材料的课，那个老师是做金纳米棒的，他给我们讲他做的时候曾经有段时间做不出来，最终分析的结果就是因为有一种药品纯度不够，含有某种杂质（具体某种杂质我可以晚上帮你查查笔记），但是，可以看出来的是合成金纳米棒的条件要求很苛刻的，所以你还是要尽量保证各种容器和药品干净。
然后我也觉得即使不干净也只是会影响形貌。我觉得你首先要确定这个反应的反应方程式，如果确定会发生反应生成单质金，那溶液里应该会存在某种形式的金，很有可能是纳米颗粒之类。有没有颜色是不能说明有没有生成新物质的啊，如果是很小的纳米颗粒或是生成物分散成胶体之类也是可能无色的呢。
我的建议是检查反应的化学方程式，确定没问题，反应是能自发发生的；确认了之后就可以把产物溶液制成TEM样品，去看到底有没有纳米金产物生成。
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2楼2013-06-05 17:19:03
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
walzz2011(124685887代发): 金币+2, 专家考核, 谢谢指导 2013-07-11 11:51:19
淡定淡定，多注意细节变变操作参数试试吧，我们边上的组有个孩子搞了三个月的Ag才有点眉目的，这类的东西细节差别太大，用的反应器不同，仪器不同，药品不同，操作环境不同操作者不同都会有影响，慢慢来吧
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3楼2013-06-05 17:39:49
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walkerby

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
金棒应该还是很好合成的。具体的配比忘了，不过晶种要两个小时以后用吧，在30度恒温生长一个晚上就好了。看你生长液好像没有盐酸啊？我当时参考的是王建芳的文章，还有尹亚东的。祝好！
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4楼2013-06-05 17:41:17
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
walzz2011(124685887代发): 金币+2, 专家考核, 谢谢指导 2013-07-11 11:51:40
生长液不是无色一定是不对的，你这些试剂不推荐用sigma的
氯金酸用国药的，一定4度运输，现配现用
硝酸银用Alfa的，CTAB用TCI的
硼氢化钠和抗坏血酸多买几个公司的不同批次的，一定不要结块和变色
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5楼2013-06-05 18:09:33
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walzz2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by walkerby at 2013-06-05 17:41:17
金棒应该还是很好合成的。具体的配比忘了，不过晶种要两个小时以后用吧，在30度恒温生长一个晚上就好了。看你生长液好像没有盐酸啊？我当时参考的是王建芳的文章，还有尹亚东的。祝好！

查了一些资料，好像是要过夜反应的，谢谢
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6楼2013-06-08 16:06:10
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walzz2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by changge87 at 2013-06-05 17:19:03
这个我没有做过。
但是记得我上过一门纳米材料的课，那个老师是做金纳米棒的，他给我们讲他做的时候曾经有段时间做不出来，最终分析的结果就是因为有一种药品纯度不够，含有某种杂质（具体某种杂质我可以晚上帮你查 ...

请问是不是 碘 ？
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7楼2013-06-08 16:06:42
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walzz2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-06-05 17:39:49
淡定淡定，多注意细节变变操作参数试试吧，我们边上的组有个孩子搞了三个月的Ag才有点眉目的，这类的东西细节差别太大，用的反应器不同，仪器不同，药品不同，操作环境不同操作者不同都会有影响，慢慢来吧

嗯，好的，谢谢，我继续努力
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8楼2013-06-08 16:07:06
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walzz2011

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by refnew at 2013-06-05 18:09:33
生长液不是无色一定是不对的，你这些试剂不推荐用sigma的
氯金酸用国药的，一定4度运输，现配现用
硝酸银用Alfa的，CTAB用TCI的
硼氢化钠和抗坏血酸多买几个公司的不同批次的，一定不要结块和变色

好的，谢谢
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9楼2013-06-08 16:07:23
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四十一度六

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我自己1摸索了好几个月才搞定纳米金棒，熟练了就好，有问题私聊
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10楼2013-06-08 16:17:51
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